潤(rùn)滑油中硫含量的測(cè)定方法較多，常用的有管式爐法、化學(xué)熒光定硫法等。潤(rùn)滑油及添加劑中的鈣、鎂、鋅、銅含量的測(cè)定常用的儀器分析方法有電感耦合等離子體發(fā)射光諧法、旋轉(zhuǎn)盤(pán)電極原子發(fā)射光諧法和能量色散x射線(xiàn)熒光光諧法。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢出限低，適合元素含量比較低的樣品，但在使用過(guò)程中需要惰性氣體做載氣，運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用相對(duì)較高，對(duì)人員的要求也較高，因此在某些方面限制了其應(yīng)用。旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極原子發(fā)射光譜法，儀器操作簡(jiǎn)單，樣品無(wú)需前處理，但測(cè)試要消除由于潤(rùn)滑油的黏度、添加劑和基礎(chǔ)油成分等而引起的干擾；能量色散x射線(xiàn)熒光光諧儀，通常其檢測(cè)限約為(10~10') ug/g級(jí)，其穩(wěn)定性一般可達(dá)±0.01%。而波長(zhǎng)色散x射線(xiàn)熒光光譜儀檢測(cè)限約為ug/g級(jí)，其穩(wěn)定性一般可達(dá)±0.0005%，在定量分析中，波長(zhǎng)色散x射線(xiàn)熒光光譜儀測(cè)定元素的線(xiàn)性范圍較寬，儀器穩(wěn)定，準(zhǔn)確度亦較高。本文應(yīng)用波長(zhǎng)色散x射線(xiàn)熒光光譜法采用日本理學(xué)大功率臺(tái)式波長(zhǎng)色散x射線(xiàn)熒光光譜儀supermini200測(cè)定潤(rùn)滑油和添加劑中的鈣、氯、銅、鎂、磷，硫和鋅含量，能夠同時(shí)測(cè)定7種元素的含量，無(wú)需制備樣品，無(wú)潛在危險(xiǎn)的化學(xué)品，分析快速，為潤(rùn)滑油的產(chǎn)品質(zhì)量控制和使用性能監(jiān)測(cè)提供有效的分析手段。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與材料
日本理學(xué)大功率臺(tái)式波長(zhǎng)色散x射線(xiàn)熒光光譜儀supermini200
超聲波水浴
電子天平
高純氦氣
p10電離氣體
白油
樣品選擇
選取如下樣品進(jìn)行測(cè)試，包括:柴油機(jī)油、自動(dòng)傳動(dòng)液、農(nóng)用油、經(jīng)濟(jì)配方油、拖拉機(jī)油、含銅元素的油、汽缸油、內(nèi)燃機(jī)油、無(wú)灰天然氣發(fā)動(dòng)機(jī)油、汽輪機(jī)油；柴油機(jī)油復(fù)合劑、燃?xì)獍l(fā)動(dòng)機(jī)復(fù)合劑、含鎂添加劑、抗氧抗腐劑、液壓傳動(dòng)兩用油復(fù)合劑、抗氧劑等潤(rùn)滑油和添加劑樣品。
樣品處理
采用波長(zhǎng)色散x射線(xiàn)光譜儀測(cè)量前，樣品要充分混勻。稀釋的樣品取樣之前需將其放在可加熱的超聲波浴槽中超聲，使樣品和稀釋劑混勻，然后再稱(chēng)量樣品進(jìn)行測(cè)試。
結(jié)果與討論
依據(jù)astm d6443 -04(2010)精密度，其允許差值見(jiàn)表1表2。對(duì)上述樣品依次測(cè)定，按元素整理結(jié)果列于表3和表4。
從表3表4測(cè)定結(jié)果可見(jiàn)，無(wú)論是潤(rùn)滑油還是添加劑的重復(fù)性和再現(xiàn)性均滿(mǎn)足astm d6443 -04(2010)精密度的要求。
結(jié)論
(1)應(yīng)用日本理學(xué)大功率臺(tái)式波長(zhǎng)色散x射線(xiàn)熒光光譜儀supermini200測(cè)定潤(rùn)滑油和添加劑中的鈣，氯、銅、鎂、磷、硫和鋅含量，結(jié)果滿(mǎn)足 astm d6443 -04(2010)精密度的要求，可以滿(mǎn)足實(shí)際工作的需要。所用儀器自動(dòng)化程度高，分析快速、便捷，同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)樣品的無(wú)損分析。
(2)波長(zhǎng)色散x射線(xiàn)熒光光譜法可以同時(shí)測(cè)定潤(rùn)滑油和添加劑中鈣、氯、銅、鎂、磷、硫和鋅含量，大大提高分析速率，為潤(rùn)滑油的產(chǎn)品質(zhì)量控制和使用性能監(jiān)測(cè)提供有效的分析手段。
小小科普
日本理學(xué)大功率臺(tái)式波長(zhǎng)色散x射線(xiàn)熒光光譜儀supermini200
supermini200擁有改良的軟件功能和更為小巧的機(jī)身，是可分析幾乎任何材料中從氧（o）到鈾（u）的元素。
1.低成本
理學(xué)的supermini200不僅是xrf元素分析需要的一個(gè)經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的選擇，運(yùn)行成本也很低。只有氣流正比探測(cè)器的p10氣體為消耗物。supermini200不需要冷卻水、管道或外部冷卻裝置。因此降低了系統(tǒng)維修和產(chǎn)品生命周期成本，以及耗材和維修的年度預(yù)算。
2.輕元素性能
分析從微量到高濃度的具有廣泛范圍的輕元素和重元素的復(fù)雜基體材料，是儀器的核心技術(shù)。理學(xué)的supermini200為了解決復(fù)雜基體中的線(xiàn)重疊，無(wú)需反卷積，提供輕元素高靈敏度和優(yōu)良的光譜分辨率。輕元素（f、na、mg、ca、si、al和p）的低濃度水平分析簡(jiǎn)單。
3.大功率x射線(xiàn)管
supermini200大功率（200w）x射線(xiàn)管臺(tái)式wdxrf儀器，提供優(yōu)良的激發(fā)以獲得更低的檢測(cè)限和更短的測(cè)量時(shí)間。還使用一個(gè)專(zhuān)有的光學(xué)系統(tǒng)從而增強(qiáng)x射線(xiàn)管電力增幅率的靈敏度。