1 fid的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
氫火焰離子化檢測(cè)器(簡(jiǎn)稱(chēng)氫焰檢測(cè)器)對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度，一般較熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出3個(gè)數(shù)量級(jí)，能檢測(cè)出-9級(jí)的痕量有機(jī)物質(zhì)，適于痕量有機(jī)物的分析。它由離子座、離子頭、極化線(xiàn)圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成，離子頭是檢測(cè)器的關(guān)鍵部分。
微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測(cè)器以后，在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場(chǎng)作用下定向運(yùn)動(dòng)形成微電流。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低，估計(jì)每50萬(wàn)個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對(duì)離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目，在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的被測(cè)組分的質(zhì)量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108～1011ω)變換成電壓信號(hào)，經(jīng)放大器放大后，由終端信號(hào)采集即得出色譜流出曲線(xiàn)。在正常點(diǎn)火的情況下fid信號(hào)大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置。因此對(duì)同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇**氫氣、載氣、空氣的流量比;**的噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過(guò)實(shí)驗(yàn)摸索**條件，一般理論比為30∶30∶300。
2 fid常見(jiàn)故障及故障排除方法
2.1進(jìn)樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下：
(1)未點(diǎn)著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方，若有細(xì)小水珠生成，則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著，此時(shí)，需檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至**流速位置。
(2)信號(hào)輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線(xiàn)連接情況，觀(guān)察有無(wú)接觸不良或斷開(kāi)的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出，觀(guān)察有無(wú)信號(hào)輸出，若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。
(3)收集極絕緣不好 測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013ω。
(4)其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見(jiàn))、微量進(jìn)樣器損壞等。
2.2 基線(xiàn)噪聲波動(dòng)大
(1)電器方面的原因 首先將檢測(cè)器信號(hào)線(xiàn)斷開(kāi)，在采集狀態(tài)下觀(guān)察基線(xiàn)運(yùn)行情況，如果基線(xiàn)波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時(shí)，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5ω)、線(xiàn)路板及各插件是否松動(dòng)等。
(2)測(cè)量系統(tǒng)污染 斷開(kāi)信號(hào)線(xiàn)后，在采集狀態(tài)下檢查基線(xiàn)運(yùn)行的情況，如果基線(xiàn)運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測(cè)器污染，主要是離子頭的污染，因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。
2.3 空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí)，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí)，氧信號(hào)峰保留時(shí)間小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進(jìn)樣可觀(guān)察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿(mǎn)意為止。