一、國(guó)標(biāo)解讀
2021年9月7日發(fā)布了gb5009.17-2021，將于2022年3月7日正式實(shí)施，取代原有的gb5009.17-2014版本。
標(biāo)準(zhǔn)大體還是有兩部分構(gòu)成：第一篇食品中總汞的測(cè)定，第二篇食品中甲基汞的測(cè)定。
第一篇中第一法變化不大，名稱由原子熒光分析光譜法更改為原子熒光光譜法，原理相同，所用到的試劑、儀器相同，在前處理中略有變動(dòng)，優(yōu)化了前處理方法，在微波消解中對(duì)程序的控制不再分樣品類型設(shè)置不同的程序而是改成了一個(gè)通用程序，這樣使得我們?cè)谌粘z驗(yàn)中能更加快速便捷的去同批次處理樣品。
第二法是新增加的直接測(cè)樣進(jìn)汞法，使用直接測(cè)汞儀可以將固體樣品液體樣品直接進(jìn)行讀數(shù)，之前我們的食品檢測(cè)中沒(méi)有能使用直接測(cè)汞儀的國(guó)標(biāo)方法，所以用直接測(cè)汞儀檢測(cè)食品中的汞一直是非標(biāo)方法，給很多實(shí)驗(yàn)室?guī)?lái)了不少困擾。該方法簡(jiǎn)便快捷樣品經(jīng)高溫灼燒及催化熱解后,汞被還原成汞單質(zhì),用金汞齊富集或直接通過(guò)載氣帶入檢測(cè)器,在 253.7nm 波長(zhǎng)處測(cè)量汞的原子吸收信號(hào),或由汞燈激發(fā)檢測(cè)汞的原子熒光信號(hào),外標(biāo)法定量。
第三法是采用的之前發(fā)布的《gb 5009.268食品中多元素檢測(cè)》，該方法將大部分食品所需的檢測(cè)元素涵蓋其中，低濃度的采用icp-ms檢測(cè)，高濃度的采用icp-oes檢測(cè)。該標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布成為了食品中重金屬檢測(cè)的萬(wàn)金油。不過(guò)需要注意的是hg元素使用icp-ms檢測(cè)時(shí)需要加入金元素以作為穩(wěn)定劑。
第四法是采用的2014版中的第二法冷原子吸收光譜法。該方法使用測(cè)汞儀和第二法相比較沒(méi)有什么優(yōu)勢(shì)，樣品仍然需要做前處理，實(shí)驗(yàn)步驟相對(duì)繁瑣，一般實(shí)驗(yàn)室已不采用此方法進(jìn)行檢驗(yàn)檢測(cè)。
第二篇適用于水產(chǎn)動(dòng)物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的測(cè)定。第一法仍然是液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用法（lc-afs），該方法是現(xiàn)在做價(jià)態(tài)元素最常yong的手段，分析簡(jiǎn)便，成本相對(duì)較低，國(guó)內(nèi)各大儀器商在此技術(shù)上已經(jīng)相當(dāng)成熟。
第二法則是新增加的液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法（lc-icp-ms），將液相色譜與icp-ms聯(lián)用，將試樣中甲基汞經(jīng)超聲波輔助5mol/l鹽酸溶液提取后,使用 c18反相色譜柱分離,分離后的目標(biāo)化 合物經(jīng)過(guò)霧化由載氣送入電感耦合等離子體(icp)炬焰中,經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過(guò)程,大部 分轉(zhuǎn)化為帶正電荷的離子,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離測(cè)定。以保留時(shí)間和質(zhì)荷比定性,外標(biāo)法定量。該方法精密度高，穩(wěn)定性強(qiáng)，但是儀器價(jià)格較為昂貴，對(duì)于檢測(cè)人員的水平也要求較高。
新的這版標(biāo)準(zhǔn)豐富了食品中汞和甲基汞的檢測(cè)方法，與14版食品中總砷和無(wú)機(jī)砷檢測(cè)方法靠攏。
二、訂貨產(chǎn)品信息
三、延伸討論小問(wèn)題
那么大家一起來(lái)猜測(cè)一下，目前《gb 2762-2017食品中污染物*》中規(guī)定的：
1、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品可先測(cè)定總汞,當(dāng)總汞水平不超過(guò)甲基汞*值時(shí),不必測(cè)定甲基汞;否則,需再測(cè)定甲基汞。
2、對(duì)于制定無(wú)機(jī)砷*的食品可先測(cè)定其總砷,當(dāng)總砷水平不超過(guò)無(wú)機(jī)砷*值時(shí),不必測(cè)定無(wú)機(jī)砷;否則,需再測(cè)定無(wú)機(jī)砷。
這兩條會(huì)不會(huì)再下個(gè)*中刪除呢？?jī)r(jià)態(tài)檢測(cè)成為必檢項(xiàng)目？
關(guān)鍵詞：測(cè)汞儀 色譜柱 質(zhì)譜儀