臨點(diǎn)干燥儀是一種常用的干燥儀器,與其他干燥儀器相比,特點(diǎn)在于干燥過程中對(duì)樣品表面的破壞很小。臨點(diǎn)干燥儀應(yīng)用廣泛,在化工、生物等行業(yè)都有用武之地。
原理
介質(zhì)在某一特定壓強(qiáng)和溫度以上,會(huì)轉(zhuǎn)變成同時(shí)具有氣體和液體性質(zhì)的超臨界流體,其粘度和擴(kuò)散系數(shù)接近氣體,密度和溶解能力接近液體。這一特定的壓強(qiáng)和溫度點(diǎn)稱為臨界點(diǎn)。在臨界點(diǎn)時(shí)介質(zhì)的表面張力為零,干燥過程無(wú)須經(jīng)歷氣液轉(zhuǎn)換過程,對(duì)樣品的破壞大大降低。
操作步驟
1.用丙酮或乙醇對(duì)樣品脫水;
2.確保所有閥門關(guān)閉;
3.使用冷卻閥預(yù)冷腔室,注意避免過多的流量和凍結(jié);
4.載入樣品時(shí)確保翼形螺釘旋緊,檢測(cè)腔室是否減壓;
5.使用入口閥注入腔室,使液體彎月面至觀察窗中心,其它所有閥關(guān)閉;
6.浸透(如果需要使用攪拌器);
7.凈化腔室,通過入口閥和排氣閥的平衡維持彎月面起碼達(dá)到觀察窗口中間線,注意流動(dòng)應(yīng)緩慢、穩(wěn)定;
8.浸透(如果需要使用攪拌器),如果必須使用冷卻閥預(yù)冷腔室,其它所有閥門應(yīng)關(guān)閉;
9.重復(fù)7,用過濾紙檢測(cè)儀器后部的出口閥,濕斑可顯示溶解改變情況;
10.加注到腔室至中心注入標(biāo)記位置,關(guān)閉所有閥,打開加熱器開關(guān),注意:狀態(tài)應(yīng)穩(wěn)定;
11.重復(fù)運(yùn)行;
12.關(guān)閉儀器:關(guān)閉氣體鋼瓶閥,打開排氣閥與冷卻閥,關(guān)閉主電源。