離子色譜(簡稱ic-ionchromatography)是高效液相色譜(簡稱hplc-highperformanceliquidchromatography)的一種,是用于分離能在水中解離成有機和無機離子的一種液相色譜方法。從20世紀70年代中期問世以來,很快成為水溶液中陰、陽離子的重要分析手段。應(yīng)用范圍從分析水中常見的陰、陽離子和有機酸類,發(fā)展到分析極性有機化合物以及生物樣品中的糖、氨基酸、肽、蛋白質(zhì)等。
一、離子色譜方法的特點
對離子型化合物的測定是經(jīng)典分析化學的主要內(nèi)容。對陽離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法,如原子吸收、高頻電感偶合等離子體發(fā)射光譜和x射線熒光分析等。而對于陰離子的分析長期以來缺乏快速靈敏的方法。一直沿用經(jīng)典的容量法、重量法和光度法等。這些方法操作步驟冗長費時,靈敏低且易受干擾。而發(fā)展起來的離子色譜克服了以上缺點,具有快速、靈敏度高、選擇性好、可同時測定多組分的優(yōu)點。可以說,離子色譜對陰離子的分析是分析化學中的一項新突破。
1快速、方便對7種常見陰離子(f-、cl-、br-、no3-、no2-、so42-、po43-)和六種常見陽離子(li、na、nh4、k、mg2、ca2)的分析時間小于10min。如采用高效分離柱對上述七種常見陰離子的分離時間只需3min。
2靈敏度高離子色譜分析的濃度范圍為μg/l~mg/l。當進樣量為50μl時,常見陰離子的檢出限小于是10μg/l。如增加進樣量并采用小孔徑柱(2mm直徑)或在線濃縮時,檢出限可達10-12g/l。
3選擇性好ic法分析無機和有機陰、陽離子的選擇性主要由選擇適當?shù)姆蛛x和檢測系統(tǒng)來達到的。由于ic的選擇性,對樣品的前處理要求簡單、一般只需做稀釋和過濾。
4可同時測定多種離子化合物與光度法、原子吸收法相比,ic的主要優(yōu)點是只需很短的時間就可同時檢測樣品中的多種成分。
5分離柱的穩(wěn)定性好、容量高ic中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是應(yīng)用*廣的填料。這種樹脂的高ph穩(wěn)定性允許用強酸或強堿作淋洗液,有利于擴大應(yīng)用范圍。樣品分析時,溶解、稀釋和過濾是前處理的主要工作。
二、離子色譜系統(tǒng)的組成
ic系統(tǒng)的構(gòu)成主要由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理單元四個部分組成(見圖1為化學抑制型離子色譜工藝流程)。其中,分離柱是離子色譜的*重要部件之一。高效柱和特殊分離柱的成功研制是離子色譜迅速發(fā)展的關(guān)鍵。而對于抑制型檢測器,抑制器是關(guān)鍵部件,高的抑制溶量、低的死體積,能自動連續(xù)工作,不用有害的化學試劑是現(xiàn)代抑制器的主要特點。
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