摘要：本研究通過采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（簡(jiǎn)稱 icp-aes）對(duì)鑭鎢合金中的鑭直接測(cè)定，試驗(yàn) 結(jié)果表明：采用過氧化氫分解的試樣，加入檸檬酸掩蔽鎢基體干擾，準(zhǔn)確度和精密度均符合標(biāo)準(zhǔn)中允 許誤差的要求，可用于日常鑭鎢合金中鑭的測(cè)定。
1、 前言 鑭鎢合金具有良好的燒結(jié)性能和高溫再結(jié)晶性能，越來(lái)越廣泛用于氬弧焊接、等離子 焊接與切削等高溫電極。在鑭鎢合金制品生產(chǎn)過程中，鑭含量的不同對(duì)加工性能及使用有很 大的影響，所以對(duì)鑭鎢合金產(chǎn)品中鑭的準(zhǔn)確定量分析就很重要。本研究用電感耦合等離子體 發(fā)射光譜法，采用耐高鹽霧化器，增加等離子體氣體流速，降低了霧化器氣體流速，既保證 了分析的靈敏度和精度，又降低了鎢在分析過程中的干擾，而且分析速度快，方法簡(jiǎn)單，適 用于鑭鎢合金生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的質(zhì)量監(jiān)測(cè)。
2、 試驗(yàn)部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 儀器 2.1.1.1 perkinelmer 公司 optima 7000 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀； 2.1.1.2 電子天平，d=0.1mg； 2.1.1.3 可控溫電爐，2kw； 2.1.2 試劑 2.1.2.1 過氧化氫 30% 優(yōu)級(jí)純； 2.1.2.2 檸檬酸 50% 優(yōu)級(jí)純； 2.1.2.3 硝酸 1+1（v/v） 優(yōu)級(jí)純； 2.1.2.4 鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存液：1mg/ml； 2.1.2.5 鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml）：移取 10.00ml 鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存液，置于 100ml 容量瓶中， 用去離子水稀釋至刻度，混勻。
2.3 試驗(yàn)方法：
2.3.1 試樣處理 稱取試樣，至 0.0001g，置于 300ml 燒杯中，加入 10ml 水，加入 6ml 過 氧化氫，置于電爐上加熱溶解，溶解*后，取下稍冷，加入 1ml 檸檬酸溶液，5ml 硝酸 溶液，加熱煮沸 3~5min，取下冷卻至室溫，稀釋定容。 2.3.2 工作曲線 儀器采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法校準(zhǔn)。以高純鎢粉作為基體，校準(zhǔn)溶液中鑭的濃度 分別是 0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ug/ml，以濃度為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 3、 結(jié)果討論 3.1 試樣處理方法 鎢及鎢合金可以采用王水溶解，但溶解反應(yīng)速度較慢，溶解過程中會(huì)有 no2 有毒氣體 逸出。本試驗(yàn)采用過氧化氫分解試樣，過量的過氧化氫和檸檬酸均可以絡(luò)合鎢基體，在硝酸 介質(zhì)中進(jìn)行 la 的測(cè)試。 3.2 分析線的選擇 在 icp 譜線庫(kù)提供的 la 元素*譜線中，結(jié)合信噪比、強(qiáng)度值、檢出限等參數(shù)，選擇 光譜干擾小，靈敏度高、峰形好的譜線作為分析譜線。經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)，本方法采用了 la 譜 線 379.083 nm 作為分析線。
3.4 對(duì)比試驗(yàn) 采用本方法分別對(duì)四個(gè)試樣進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表 3。將相同的 4 份試樣委托其他 實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表 3。通過對(duì)表中的測(cè)試結(jié)果對(duì)比，本方法的分析結(jié)果與其 他實(shí)驗(yàn)室的一致，符合分析要求。
3.5 精密度、回收試驗(yàn) 按照本實(shí)驗(yàn)方法，分別在不含 la 的純鎢粉樣品和含 la 的鑭鎢合金粉樣品中加入不同 量的 la 標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得的回收率在 94%~108%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd）為 0.44%~1.06% （見表 4），說(shuō)明本方法的精密度和準(zhǔn)確度都很好，試驗(yàn)方法準(zhǔn)確可靠。
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