gb/t -2009 工業(yè)用一乙胺
范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用一乙胺的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于在氫氣存在下，以乙醇為原料通過觸媒氨化法制得的工業(yè)用一乙胺的生產(chǎn)、檢驗和銷售。
分子式: c2h7n
結(jié)構(gòu)式: ch3-ch2-nh2
相對分子質(zhì)量: 45.08(按2007年相對原子質(zhì)量)
要求
工業(yè)用一乙胺外觀為透明液體，無機械雜質(zhì)。
工業(yè)用一乙胺質(zhì)量應符合表1所示的技術(shù)要求。
試驗方法
一乙胺(無水)水含量的測定
方法提要
用卡爾·費休庫侖法或卡爾·費休直接電量法測定一乙胺(無水)樣品的正丙醇溶液中水的質(zhì)量分數(shù)，減去正丙醇試劑中水的質(zhì)量分數(shù)，計算得到一乙胺(無水)樣品中水的質(zhì)量分數(shù)。
一乙胺正丙醇溶液中水含量的測定
卡爾·費休庫侖法(仲裁法)
方法提要
一乙胺正丙醇溶液中的水分與電解液中的和二氧化硫發(fā)生定量反應，反應式為:
i2 + so2 + h2o → 2hi + so3
2i- - 2e → i2
參加反應的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。
試劑
電解液: 卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。
儀器
卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg～1000μ，不大于±3μg；大于1000μ，不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。
分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調(diào)節(jié)水分測定儀至工作狀態(tài)后，按儀器說明書要求進行標定。
用注射器稱取50μl樣品溶液b，精確至0.0002g，注入水分測定儀，待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質(zhì)量數(shù)值。
結(jié)果計算
一乙胺正丙醇溶液水的質(zhì)量分數(shù)ω6，數(shù)值以%表示，按式(5)計算:
式中:
m2一一讀取的水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg)；
m1一一一乙胺正丙醇溶液試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。
卡爾·費休直接電量法
按 gb/t 6283-2008 規(guī)定的直接電量法進行。
用注射器稱取1.5g~3g樣品溶液b為一乙胺正丙醇溶液試料m1，精確至0.001g，進行分析得到一乙胺正丙醇溶液水的質(zhì)量分數(shù)為ω6。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。
一乙胺(無水)水含量的計算
一乙胺(無水)水的質(zhì)量分數(shù)ω7，數(shù)值以%表示，按式(6)計算:
式中:
m1一一一乙胺正丙醇溶液試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω6 一一測得的一乙胺正丙醇溶液水的質(zhì)量分數(shù)，%；
ωa一一正丙醇中水的質(zhì)量分數(shù)，%；
ωc一一樣品溶液b的一乙胺質(zhì)量分數(shù)，%。
京都電子kem 卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀 mkc-710s
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京都電子kem 卡爾·費休直接電量法水分測定儀 mkv-710b
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