熱塑性塑料標準化和測試問題技術交流/
編者按:——第二界改性塑料新技術、新產品推廣培訓講義
產品標準是產品走向市場的通行證。
產品標準的技術要求中采用符合國家標準(gb)、標準(iso)的測試方法可以消除產品貿易中的技術壁壘,由于無需進行雙重(多重)試驗而大大節(jié)約成本,從而提高產品的市場競爭力。
產品標準的技術要求中設置合適的技術壁壘,可以zui大限度的保護企業(yè)利益。
標準化工作的重要性已經為各級*和企業(yè)界人士認同。國家已經提出了技術化、
標準化、標準化的標準化戰(zhàn)略。
本次技術交流將概要地介紹國內外熱塑性塑料標準化工作和常用標準的制修訂情況,簡要介紹目前國內塑料材料生產企業(yè)在編制企業(yè)產品標準中存在的問題,針對產品標準的技術要求中常用的測試項目采用的試驗方法在實際使用中常見的問題進行分析討論,旨在為參會的企業(yè)界人士提供一些標準化信息和制訂企業(yè)標準的思路建議,對各位代表感興趣的部分測試方法進行技術交流。
一、國內外熱塑性塑料標準化工作近況簡介
十九世紀末至二十世紀初,隨著西方工業(yè)革命的深入,以及快速發(fā)展的商業(yè)的需要,許多國家都成立了政府或非政府的標準化機構,如德國標準化協(xié)會(din)、英國標準化學會(bsi)、法國標準化學會(afnor)和美國材料與試驗協(xié)會(astm)等等。二十世紀中期,世界貿易的發(fā)展和市場經濟競爭的殘酷性,使世界范圍內成立標準化組織成為必須,標準化組織(iso)、電工委員會(iec)和電信聯(lián)盟(itu)等相繼成立。
本次技術交流僅就與熱塑性塑料有關的iso/iec以及目前國內使用較多的astm的情況以及國內對口標委會工作加以介紹,以供各位代表工作中參考。
1 iso/iec
標準化組織(iso)成立于1947年,總部設在瑞士日內瓦。它市由各國的標準化機構組成的組織。每個國家只能有一個“*”成員加入,我國*(sac)代表中國加入了iso組織,是積極成員(p)。
注:2002年機構改革前分別稱為國家*或質量技術監(jiān)督檢驗檢疫總局,代號為csbts。
iso負責制定除電器、電子工程以外的所有標準。有關電子、電力以及微電子、視聽、機器人、核儀表等標準由電工委員會(iec)負責制定。iso和iec緊密協(xié)作,它們的宗旨是促進世界范圍的標準化工作及有關活動的開展,有利于間的商品交換和公共事業(yè),有利于知識、科學、技術和經濟活動中發(fā)展間的相互合作。截至1998年12月,iso共有131個成員國,其中正式成員86個,通信成員36個。共有技術團體2832個,其中iso在不同領域建立了大約185個技術委員(technical committee: tc),587個分技術委員會(sub-committee: sc),2021個工作組(working group: wg)。共制定了12000多項標準。其中,iso/tc 61是塑料技術委員會,秘書處設在美國。tc 61下設13個分技術委員會,它們是:
sc1 術語 sc9 熱塑性塑料
sc2 機械性能 sc10 泡沫塑料
sc4 燃燒性能 sc11 塑料制品
sc5 物理化學性能 sc12 熱固性塑料
sc6 抗老化、抗化學及抗環(huán)境性能 sc13 纖維增強塑料
目前sc9熱塑性塑料分技術委員會中有以下15個工作組(wg)正在開展工作,它們是:
wg6 聚烯烴 wg19 有機玻璃材料
wg7 聚苯乙烯類樹脂 wg20 聚氯乙烯(pvc)
wg8 聚酰胺(pa) wg21 聚甲醛(pom)
wg14 分散體 wg22 酚醛樹脂(ptfe)原材料和制品
wg15 聚碳酸酯(pc) wg23 乙烯醇聚合物和共聚物
wg16 纖維素酯 wg24 聚苯醚
wg17 聚酯(pet) wg25 聚酮
wg18 試樣
我國熱塑性塑料標準化工作與iso/tc61/sc9中wg6、wg7工作對口,與wg17、wg18部分工作有關。
電工委員會(iec)成立于1906年,是世界上成立zui早的標準化組織,負責制定有關電子、視聽、機器人、核儀表等領域的標準。
iec要求各成員國在本國許可的情況下盡可能使用其標準。目前iec共有成員國59個,共有tc88個,sc106個,wg(1963年20個,1998年3650個)。
熱塑性塑料材料使用的iec標準主要是測定材料電性能的通用試驗方法標準,見表4??梢钥闯?,這些標準變化不大。
2astm及其工作
1898年美國成立了材料與試驗協(xié)會(astm),以適應當時工業(yè)化和快速發(fā)展的商業(yè)的迫切需要,建立標準化的規(guī)范及試驗方法。一百多年來,astm作為一個民間的非政府組織,為工業(yè)材料及技術的制造者和使用者提供場所,以協(xié)作精神編制材料、產品、系統(tǒng)及服務的標準。隨著astm在世界范圍上的發(fā)展壯大,特別是其標準的嚴謹性和較強的適應性等特點,使astm盛名不斷擴大。
近年,由于世界正迅速由區(qū)域性市場向市場統(tǒng)一的性市場轉化,因此采用標準(iso/iec)的呼聲越來越高,1994年astm也開始了向iso/iec標準轉化的工作。
astm標準涉及金屬、油漆、塑料、紡織品、石油、建筑、能源、環(huán)境以及其它領域。為方便用戶使用,astm每年都出版標準年鑒,近年又出版了光盤版的年鑒,至1998年,其標準年鑒共分16部分(section):
00 目錄 08 塑料
01 鋼鐵制品 09 橡膠
02 有色金屬 10 電絕緣和電子設備
03 金屬試驗方法和分析步驟 11 水和環(huán)境技術
04 建筑 12 核能、太陽能和地熱能
05 石油產品,潤滑油和礦物燃料 13 醫(yī)療設備和服務
06 油漆、相關涂料和香料14 通用方法和儀表
07 紡織品 15 通用產品和化工產品
各部分又由若干卷(volume)組成,如第08部分塑料標準共分四卷,其中08.01、08.02、08.03卷收集了塑料通用試驗方法、術語、材料、薄膜、增強塑料和泡沫塑料標準,08.04卷收集了塑料管材和塑料建材標準。
astm標準由其各專業(yè)技術委員會負責組織制定,塑料標準由astm d20塑料委員會組織制定。
為使其標準具有文本上的嚴謹性、可信性,技術上的性以及市場廣泛認可和接受,astm標準的批準發(fā)布要經技術委員會90%成員投票贊成。
3 國內熱塑性塑料相關標委會及其工作
我國在*(sac)的統(tǒng)一*下,采取由*各部委掛靠分工管理的辦法,陸續(xù)成立了各專業(yè)標準化技術委員會。與塑料有關的技術委員會情況見表1。tc15和tc48對口負責iso/tc61有關工作。為方便工作,塑料(原料)標委會tc15下設了七個分技術委員會。
表1 我國與塑料有關的標準技術委員會
編號
委員會名稱
秘書處所在地
主管部門
tc15
全國塑料標準技術委員會
(原化工部)晨光化工研究院
石化協(xié)會
sc1
石化塑料樹脂產品分會
中國石化北京燕山分公司樹脂應用研究所
中石化股份公司
sc2
sc3
sc4
sc5
sc6
sc7
物理學方法分會
化學方法分會
塑料樹脂產品
老化實驗方法分會
機械工業(yè)塑料制品分會
聚氯乙烯樹脂產品分會
(原化工部)晨光化工研究院
上海石化塑料樹脂研究所
(原化工部)晨光化工研究院
(原化工部)合成樹脂老化研究所
機械工業(yè)部上海材料研究所
(原化工部)錦西化工研究所
tc48
全國塑料制品標準化技術委員會
輕工部塑料加工應用科學研究院
中國輕工總會
sc1
sc2
sc3
塑料制品分會
泡沫塑料制品分會
塑料管材、管件與閥門分會
天津塑料研究所
上海塑料制品研究所
中國輕工總會塑料研究所
tc39
全國纖維增強塑料標準化技術委員會
北京玻璃鋼研究所
國家建材局
sac/tc15/sc1組建于1984年,目前第六界委員會正在展開工作,分工負責我國聚烯烴類、聚苯乙烯類等熱塑性塑料樹脂(石化塑料樹脂產品)的標準化工作。主要從事的標準化工作包括:組織和歸口管理聚烯烴類、聚苯乙烯類等熱塑性塑料樹脂國家標準、行業(yè)標準的制修訂工作;組織和負責iso/tc61/sc9有關標準的對外投票工作;組織開展本領域標準化研究工作等。
二、國內外熱塑性塑料標準制修訂情況簡介
1 國外塑料標準制修訂簡況
由于塑料工業(yè)的發(fā)展,貿易特別是歐盟成立和發(fā)展,推進了 iso組織和美國astm組織制修訂塑料標準的速度、廣度和技術深度,特別要指出的是美國塑料工業(yè)向iso標準轉化的工作自1995年后發(fā)生了實質性進展。
貿易和跨國集團公司的發(fā)展,當今世界正迅速由區(qū)域性市場向統(tǒng)一市場轉化。塑料樹脂按不同方法(如iso標準和astm標準)測試的數(shù)據(jù)使用戶難以比較和選擇樹脂產品,并且這種雙重試驗也使生產廠和用戶增加成本。在這種背景下,iso標準因其能夠在*范圍內對產品質量進行嚴格控制,并提出了一個相同的技術參考用于國家間的有效交流而被世界認可。iso測試方法取代多種標準,簡化了步驟,降低了費用,并促進了出口。目前大部分歐洲國家直接將iso實驗方法標準作為本國標準。日本在1995年成立了專門的委員會進行iso試驗方法標準轉化為日本標準(jis)的工作。亞洲和非洲也有許多國家開始采用iso方法。美國是發(fā)達國家中采用iso試驗方法和向si單位制轉化zui慢的國家,但近年美國也開始了向iso標準轉化的工作。
iso標準和astm標準是基于不同單位制(公制和英制)上的標準體系,它們所規(guī)定的試樣形狀、試樣尺寸、試樣制備條件以及試驗條件等有所差異,因此分別使用iso方法和astm方法測定的數(shù)據(jù)不具有可比性。
隨著塑料工業(yè)的發(fā)展,樹脂或改性塑料已廣泛應用于醫(yī)療、建材及汽車等行業(yè)。在美國,許多用戶,特別是三大汽車制造企業(yè)——克萊斯勒、福特和通用公司,為某種用途選擇材料時,希望得到具有可靠性與可比性的數(shù)據(jù),這些用戶已認識到,要減少原材料的消耗以及進行雙重試驗(分別采用iso和astm標準試驗)對精力和財力的消耗,唯有加快向iso/iec標準轉化的步伐。
2國內塑料標準制修訂情況
國內塑料標準大致分為三類,基礎標準(如獲得單點數(shù)據(jù)和多點數(shù)據(jù)標準、塑料試樣制備方法標準、通用和試驗方法標準等)、塑料材料分類命名和試樣制備與性能標準、塑料材料產品標準。
我國塑料標準制修訂工作的原則是積極采用標準和國外*標準(塑料標準主要指astm標準,管材某些標準采用歐標),在采用程度上要求結合我國目前的國情在認真進行標準分析的基礎上確定等同采用(idt)、修改采用(mod)或非等效采用(neq)標準,一般的基礎標準要求盡可能等同采用標準。
1)基礎標準
我國塑料試驗方法標準基本上是采用iso標準制定的,只有少數(shù)標準是采用astm方法。如97年12月1日發(fā)布的國家標準gb/t 16867—1997《聚苯乙烯(ps)和丙烯腈—丁二烯—苯乙烯(abs)樹脂中殘留苯乙烯單體測定—氣相色譜法》就是采用了astm d4384和astm d4322的技術修定的。因為目前iso有關殘留單體測定的的標準有兩個,一個是iso 4901:1985,采用化學分析方法測定,二是iso 2561:1974,采用預沉淀氣相色譜法測定。但該標準一直未修訂。而astm早在八十年代中期就發(fā)布了采用頂空取樣技術和直接溶液進樣技術的氣相色譜法標準,并且iso也正在組織制定用溶液法和頂空法測定塑料/橡膠中殘留單體的標準,因此修訂中采用了astm方法。又如,pe耐環(huán)境應力開裂性能試驗方法,在iso的pe材料標準第2部分試樣制備和性能測定標準中明確指出,該性能iso沒有方法,規(guī)定使用astm d1693方法,因此修訂標準時采用了astm方法,并且考慮到試樣制備的統(tǒng)一問題,試樣制備等同采用了iso規(guī)定的方法。
請大家關注三個重要的基礎標準:
a)gb/t 19467《塑料單點數(shù)據(jù)的獲得和表示》(idt iso 10350)系列標準,共2個部分標準;
b)gb/t 17037《塑料熱塑性塑料注塑試樣的制備》(idt iso 294)系列標準,目前共4個部分;
c)gb/t 9352《塑料熱塑性塑料壓塑試樣的制備》(idt iso 293),目前正在修訂。
2)塑料分類命名和試樣制備與性能測定標準
我國塑料分類命名和試樣制備與性能測定標準主要是參考相應的iso標準制定的。根據(jù)我國國情,各標準體系修訂中,基本上是修改采用(2000年以前發(fā)布的標準稱為等效采用)iso標準。
根據(jù)標準體系要求,一般在一個標準號下分成兩個部分,例如:
gb/t 1845.1《塑料聚乙烯(pe)模塑和擠出材料第1部分:命名系統(tǒng)和分類基礎》
gb/t 1845.2《塑料聚乙烯(pe)模塑和擠出材料第2部分:試樣制備和性能測定》
gb/t 2546.1《塑料聚丙烯(pp)模塑和擠出材料第1部分:命名系統(tǒng)和分類基礎》
gb/t 2546.2《塑料聚丙烯(pp)模塑和擠出材料第2部分:試樣制備和性能測定》
目前已經完成聚丙烯(pp)、聚乙烯(pe)、聚苯乙烯(ps)材料兩部分標準制定;超高分子量聚乙烯(pe—uhmw)、抗沖擊聚苯乙烯(ps—i)、丙烯腈—丁二烯—苯乙烯(abs)、苯乙烯—丙烯腈(san)第2部分標準已經完成上報待批,第1部分標準已經列入2006年標準修訂項目計劃。
一般的,在標準前言中會給出與采用標準的主要差異,例如gb/t 6594.1—1998《聚苯乙烯(ps)模塑和擠出材料第1部分:命名系統(tǒng)和分類基礎》在前言中指出了與采用的iso 1622—1:1994的主要差異:
a)為了簡化國標命名,在命名中,省略了iso 1622—1:1994可選擇的說明組“熱塑性塑料”和識別組中的標準號部分。
b)國標中,特征性能維卡軟化溫度和熔體質量流動速率的代號以其標稱值為基礎做代號,(iso標準中是以分檔代號表示),并規(guī)定了熔體質量流動速率試驗方法中試樣加入量及切樣時間間隔。
以聚丙烯為例簡要介紹一下兩部分標準的結構和主要內容。
a) gb/t 2546.1中給出的一個聚丙烯材料分類命名的示例:某種聚丙烯無規(guī)共聚物(pp—r),用于擠出排水系統(tǒng)用的管材(e),具有光和氣候穩(wěn)定性(l),其拉伸彈性模量的標稱值為700mpa(070),簡支梁缺口沖擊強度的標稱值為20kj/m2(00),在m條件下得到的熔體質量流動速率的標稱值為0.3g/10min(003),其命名為:
規(guī)格:pp-r,el,070-20-m003,iso8773
b)gb/t 2546.2規(guī)定聚丙烯材料試樣制備和狀態(tài)調節(jié)的方法和條件(見表2和表3):
表2試樣的注塑條件
材料
熔體溫度℃
模具溫度℃
平均注射速度mm/s
保壓時間s
總循環(huán)時間
s
mfr<1.5 g/10min
255
40
200±20
40
60
1.5≤mfr<7g/10min
230
40
200±20
40
60
mfr≥7 g/10min
200
40
200±20
40
60
注1:某些熱敏性的聚丙烯模塑過程中可導致分子降解。應避免這些材料模塑后的mfr值大于原值的1.5倍。如果mfr值超過了原值的1.5倍,應降低熔體溫度,每次降10℃,直至mfr值小于原值的1.5倍。應報告這種熔體溫度的調整。
注2:應通過稱量模塑件質量檢查其均勻性,質量偏差不應超過模塑件質量的1%。
表3試樣的壓塑條件
材料
熱壓
冷卻
模塑溫度℃
預熱
全壓
平均冷卻
速率
℃/min
全壓壓力mpa
脫模溫度℃
壓力mpa
時間min
壓力mpa
時間min
所有級
210
接觸
5~15
5/10
5±1
15
5/10
≤40
溢料式模具使用5mpa,不溢料式模具使用10mpa壓力。
關于試樣狀態(tài)調節(jié),標準規(guī)定為:“未填充的pp材料試樣的狀態(tài)調節(jié)應按gb/t 2918的規(guī)定進行。狀態(tài)調節(jié)條件為溫度23℃±2℃,時間至少40h但不超過96h。填充pp材料試樣還應附加相對溫度50%±10%的要求。”
c) gb/t 2546.2規(guī)定聚丙烯材料試樣制備的方法和條件(見表4和表5):
表4 一般性能和試驗條件
性能
符號
標準
試樣類型和尺寸
mm
試樣制備
單位
試驗條件和附加說明
1
流變性能
1.1
熔體質量流動速率
mfr
gb/t 3682
模塑料
—
g/10min
230℃/2.16kg,230℃/5kg
1.2
熔體體積流動速率
mvr
cm3/10min
230℃/2.16kg,230℃/5kg 使用熔體密度值738.6kg/m3,計算mfra
1.3
模塑收縮率
smp
gb/t 107037.4
gb/t 17037.3
d2 型
m
%
平行于熔體流動方向
1.4
smn
垂直于熔體流動方向
2
力學性能
2.1
拉伸彈性模量
et
iso 527-1
iso 527-2
gb/t 17037.1
a型
m
mpa
試驗速度1mm/min
2.2
拉伸屈服應力
δy
有屈服斷裂時b,試驗速度50mm/min
2.3
拉伸屈服應變
εy
%
2.4
拉伸斷裂標稱應變
εtb
2.5
50%應變時應力
δ50
mpa
無屈服斷裂時c,εb≤10%,試驗速度5mm/min
εb>10%,試驗速度50mm/min
2.6
拉伸斷裂應力
δb
2.7
拉伸斷裂應變
εb
%
2.8
拉伸蠕變模量
etc1
iso 899-1
mpa
1h
應變<0.5%
2.9
etc103
1000h
2.10
彎曲模量
ef
gb/t 9341
80×10×4
m
mpa
試驗速度2m/min
2.11
彎曲強度
δfm
2.12
簡支粱沖擊強度
acu
iso 179-1
80×10×4
m
kj/m3
側向沖擊記錄破壞方式
2.13
簡支粱缺口沖擊強度
aca
80×10×4
機加工v形缺口
r=0.25
2.14
拉伸缺口沖擊強度
at1
iso8256
80×10×4
機加工雙v形缺口r=1
僅在得不到簡支梁缺口沖擊強度時使用此法
3
熱性能
3.1
熔融溫度
tpm
iso 11357-1
iso 11357-3
模塑料
—
℃
氮氣流量50ml/min,升溫速率10℃/min
3.2
負荷變形溫度
tf1.8
gb/t 1634.1
gb/t 1634.2
80×10×4
m
℃
1.8 mpa
在貫層向施加負荷
3.3
tf0.45
0.45 mpa
3.4
線性熱膨脹系數(shù)
αp
iso 11395-1
iso 11395-2
gb/t 17037.1
a型樣中間部分
m
1/℃
平行
記錄溫度范圍在,23℃—55℃內的正割值
3.5
αn
垂直
3.6
燃燒性
b50/3
iec 60695-11-10
125×13×3
m
記錄燃燒等級:v-0,v-1,v-2,hb40或hb75
3.7
氧指數(shù)
iso4589-2
80×10×4
m
%
步驟a:頂部點火
4
電性能
4.1
相對介電常數(shù)
εr100
gb/t 1409
≥60×≥60×2
m/q
100hz
補償電極邊緣效應,試樣應足夠寬以防止沿表面放電。
4.2
εr1m
1mhz
4.3
4.4
介質耗損因數(shù)
tanδ100
tanδ1m
100hz
1mhz
4.5
體積電阻率
ρe
gb/t 1410
ω·m
電壓500v
1min值
4.6
表面電阻率
δe
ω
使用長50mm,寬1mm到2mm的接觸線電極,間隔5mm
4.7
電氣強度
eb1
iec 60243-1
≥60×≥60×1d
kv/mm
用直徑20mm的球面電極浸入iec60296規(guī)定的變壓油。采用2kv/s的升壓速度。
4.8
eb2
≥60×≥60×2d
4.9
相比漏電起痕指數(shù)
ct1
gb/t 4207
≥15×≥15×4
(gb/t 17037.1
a型樣肩部)
m
用溶液a
5
其他性能
5.1
吸水性
ww
iso 62
gb/t 17037.3
d1 型
m
%
23℃水中飽和值
5.2
wh
溫度23℃相對濕度50%環(huán)境下的平衡值
5.3
密度
ρ
iso 1183
gb/t 17037.1
a型樣中間部分
m
kg/m3
a熔體密度來源于p.zoller,jourmal of applied polymer science,vol.23,pp.1051-1061,1979.
b見iso 10350-1:1998注7
c見iso 10350-1:1998注8
d見iso 10350-1:1998注15和注16。
表5 對pp模塑和擠出材料有特殊意義的附加性能和試驗條件
性能
符號
標準
試樣類型和尺寸mm
試樣制備
單位
試驗條件和附加說明
1
力學性能
1.1
1.2
全部貫穿能
fm
iso 6603-2
gb/t17037.3
d2型
m
n
zui大力
ep
j
zui大力減小50%時的穿刺能量
1.3
伽德納(gardner)沖擊強度
astm d5420
厚3.2
m
j
方法 gc
2
其他性能
2.1
粘度
iso 1628-3
模塑料
ml/g
注:m=注塑
3)塑料材料產品標準
為保證我國塑料樹脂產品質量,“七五”至“八五”期間制定了五大樹脂的產品標準,見表6。標準中測試項目的設置基本上是參考引進合同,技術指標是在按我國同期執(zhí)行的測試方法積累數(shù)據(jù)的基礎上確定的。
表6 我國現(xiàn)行塑料樹脂產品標準
序號
樹脂
標準號
標準名稱
備注
1
pp
gb/t 12670-90
聚丙烯(pp)樹脂
已經修訂完成,本月上報
2
ldpe
gb/t 11115-89
低密度聚乙烯(ldpe)樹脂
整合修訂,2006年啟動,2008年10月完成上報
3
hdpe
gb/t 11116-89
高密度聚乙烯(hdpe)樹脂
4
lldpe
gb/t 15182-94
線性低密度聚乙烯(lldpe)樹脂
5
ps
gb/t 12671-90
聚苯乙烯(ps)樹脂
2006年啟動,2008年10月完成上報
6
abs
gb/t 12672-90
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(abs)樹脂
7
ps-i
sh/t 1590-94
苯乙烯-丁二烯系列抗沖擊聚苯乙烯(ps-i)樹脂
8
sh/t 1750-2005
冷熱水管道系統(tǒng)用無規(guī)共聚聚丙烯(pp-r)料
9
sh/t ××××
給水管道系統(tǒng)用聚乙烯料
10
sh/t ××××
燃氣管道系統(tǒng)用聚乙烯料
2006年計劃,2007年完成
注:gb為我國國家標準,sh為我國石化行業(yè)標準
三、國內合成樹脂(塑料料)生產企業(yè)產品標準存在的問題
1 企業(yè)在制修訂產品標準時,基本沒有成立工作組按制修訂的要求進行工作。許多企業(yè)產品標準是負責標準管理的人員按當前生產的牌號指標編寫的。企業(yè)對自己的產品標準的審查缺乏基本的知識和辦法。
2 企業(yè)對產品標準重要性的認識還有相當?shù)牟罹?,標準化工作崗位的人員待遇也較差,因此標準化工作崗位的人員變化較快。實際工作的接觸中經常感到人員培訓趕不上人員變化。
3 企業(yè)產品標準制修訂時缺少對表征產品測試項目的研究,缺少對必要的試驗條件的研究。不同用途的產品測試項目設置不合理,看不出產品的特點。相當數(shù)量的企業(yè)產品標準采用過時的標準,許多企業(yè)至今未能認識到向采用標準試驗方法轉化的重要性和必要性。
4 目前企業(yè)產品標準文本中主要存在以下問題:
1)編輯上的問題:目前,大部分企業(yè)的標準管理人員要編寫與本企業(yè)有關的各類標準,特別市涉及到(塑料)試驗方法時,存在較大的難度,需要得到及時培訓、咨詢和幫助。
2)技術上的問題:主要是試驗方法編寫不嚴密,一旦與用戶發(fā)生糾紛,仲裁單位根據(jù)企業(yè)標準檢驗時,可能無法執(zhí)行。例如塑料樹脂的檢驗一般是采用通用的試驗方法,但要根據(jù)具體的材料選, , 擇適用的試樣尺寸及試驗條, 件。一些產品標準中常用的拉伸、彎曲、沖擊和維卡軟化溫度等需要使用規(guī)定試樣的測試項目,缺, 少試樣制備條件、未規(guī)定試樣尺寸及試驗的具體條件、無試樣狀態(tài)調節(jié)及條件的具體內容。有的單位,2000年還在新開家族式模具并用來制備注塑試樣進行檢驗,這樣的數(shù)據(jù)是沒有可比性的??傊催@樣的標準,仲裁檢驗的結果很難保證與出廠檢驗結果一致,會給企業(yè)帶來比較大的風險。
四、熱塑性塑料常用試驗方法及使用中存在的問題
表4和表5列出的方法是塑料領域常用的比較重要的試驗方法,每一種方法在執(zhí)行中都有其需要注意的問題。分別介紹如下:
1 無需制樣的試驗方法
1)熔體流動速率試驗
需要注意的問題:
a)儀器的選擇,mfr和mvr測試的選??;
b)pp材料mfr/mvr試驗吹氮的問題;
c)mfr/mvr試驗前使用標準樣品進行校對的問題;
d)參加實驗比對的問題。
2)差熱分析(dsc)
塑料差熱分析已經顯示了其在產品性能評價、質量監(jiān)控等方面的重, 要性,常用的測試項目有熔融溫度、結晶溫度、焓、玻璃化轉變溫度等。需要注意的問題:
a)儀器的選擇,要符合現(xiàn)行國標(idt iso 11357);
b)二次升溫,進行試驗的問題;
c)升、降溫速率和氮氣流速對試驗結果影響較大;
d)不同材料要選擇合適的試驗條件。
3)灰分
需要注意的問題:
a)試樣量的確定;
b)馬弗爐溫度的確定;
c)坩堝的選擇;
d)天平精度的選擇,0.1mg。
2 需要進行試樣制備的試驗方法
塑料分析檢測中大部分試驗需要使用注塑(如表2)或壓塑(如表3)的試樣,比較復雜的影響因素也比較多。試樣制備和部分試驗需要注意問題如下:
1)注塑試樣制備需要注意的問題:
a)注射機選擇,閉環(huán)控制,配置模溫機;
b)注塑試樣模具的選擇,對稱型腔的設計(符合gb、iso和astm),可以選用國外模具和國內加工模具(建議標委會監(jiān)制的模具);
c)試樣制備條件的選擇,不同產品要確定合適的條件。
2)壓塑試樣制備需要注意的問題
a)模壓機選擇,等速降溫能力(不超過20℃/min即可,但要可以分別設定上下模板降溫速率),模板尺寸400×400;
b)壓塑模具的確定,溢料式模具(常見的和常用的)和不溢式模具(壓塑4mm試樣,目前國內只有燕山樹脂所自2005年使用)。sac/tc15/sc1牽頭進行了不溢式模具的設計開發(fā),2006年6月可以開始定購工作。
3)力學試驗(拉伸、彎曲、沖擊)需要注意的問題:
a)試驗機選擇,引伸計使用,關于標稱斷裂應變,關于泊松比試驗;
b)彎曲試驗,壓頭和支座半徑(符合采用的標準);
c)沖擊試驗,試樣缺口的銑制,選用合適的擺錘。建議盡可能選用簡支梁(charpy)沖擊。關于低溫沖擊試驗;
4)熱性能試驗(oit、負荷變形溫度、維卡軟化點溫度、燃燒性和可燃性)需要注意的問題:
a)氧化誘導時間(oit),試樣(顆粒和壓塑方法),試樣皿材質,氣體流速。試驗時間核試驗條件的選擇;
b)負荷變形溫度(hdt),儀器帶有降溫系統(tǒng)(起始溫度25℃),試樣尺寸80×10×4,負荷的選擇;
c)維卡軟化點溫度,疊加試樣使用應注意,負荷的選擇;
d)燃燒性和可燃性,試樣的選擇。
5)電性能(表面電阻和體積電阻、電氣強度)需要注意的問題:
a)試樣選擇,80×80×1,60×60×1(2);
b)表面電阻和體積電阻儀器,進口儀器和國內儀器的選擇;
c)電氣強度(擊穿電壓),試樣足夠大(60×60×1),安全問題。
6)其他性能(如洛氏硬度、密度)需要注意的問題:
a)洛氏硬度,試樣問題(50×50×6,疊加試樣問題);
b)密度(梯度柱法),塑料領域仲裁方法,試樣選擇和預處理方法;
c)密度(浸漬法),方便,試樣選擇。
7)*試驗(如escr、光老化和熱老化、管材靜液壓試驗)需要注意的問題:
a)escr試驗,壓塑試樣和切口,試驗介質,試驗時間問題;
b)光老化和熱老化試驗,試樣選擇(注塑、壓塑、薄膜試樣),試驗條件選擇;
c)管材靜液壓試驗,管材的制備,端封的選擇,試驗條件的選擇。pe材料分級試驗和pp材料參照線試驗。