從載氣帶著組分進(jìn)入氣相色譜儀色譜柱起就用檢測器檢測流出柱后的氣體,并用記錄器記錄信號隨時間變化的曲線,此曲線就叫色譜流出曲線。當(dāng)待測組分流出色譜柱時,氣相色譜儀檢測器就可檢測到其組分的濃度,在流出曲線上表現(xiàn)為峰狀,叫色譜峰。
色譜術(shù)語
1)基線:在實(shí)驗(yàn)條件下,色譜柱后僅有純流動相進(jìn)入檢測器時的流出曲線稱為基線。基線在穩(wěn)定的條件下應(yīng)是一條水平的直線。它的平直與否可反應(yīng)出實(shí)驗(yàn)條件的穩(wěn)定情況。
2)峰高(h)和峰面積:色譜峰頂點(diǎn)與基線的距離叫峰高。色譜峰與峰底基線所圍成區(qū)域的面積叫峰面積。
3)保留值
a.死時間(t0):不與固定相作用的物質(zhì)從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰*值時的時間,它與色譜柱的空隙體積成正比。由于該物質(zhì)不與固定相作用,因此,其流速與流動相的流速相近。據(jù)t0可求出流動相平均流速u。
u=柱長/死時間=l/to
b.保留時間tr:試樣從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰*值時的時間。它包括組份隨流動相通過柱子的時間t0和組分在固定相中滯留的時間。
c.調(diào)整保留時間tr’:某組分的保留時間扣除死時間后的保留時間,它是組分在固定相中的滯留時間。即tr’=tr-t0
由于保留時間為色譜定性依據(jù)。但同一組分的保留時間與流速有關(guān),因此有時需用保留體積來表示保留值。
d.死體積v0:色譜柱管內(nèi)固定相顆粒間空隙、色譜儀管路和連接頭間空隙和檢測器間隙的總和。忽略后兩項(xiàng)可得到:
h.區(qū)域?qū)挾龋荷V峰的區(qū)域?qū)挾仁巧V流出曲線的重要參數(shù)之一,可用于衡量色譜柱的柱效及反映色譜操作條件下的動力學(xué)因素。寬度越窄,其效率越高,分離的效果也越好。
色譜流出曲線的意義
色譜流出曲線的意義:
色譜峰數(shù)=樣品中單組分的少個數(shù);
色譜保留值——定性依據(jù);
色譜峰高或面積——定量依據(jù);
色譜保留值或區(qū)域?qū)挾?mdash;—色譜柱分離效能評價指標(biāo);
色譜峰間距——固定相或流動相選擇是否合適的依據(jù)。