山東省市場監(jiān)督管理局批準(zhǔn)《土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)予以公布。實(shí)施日期2023年8月24日。
本文件按照gb/t 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了土壤中15種農(nóng)藥及其代謝物殘留量氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測定。
原理：
試樣經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)固相萃取凈化后，用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)法定量。
儀器：
1.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電子轟擊源(ei)。
2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
3.冷凍干燥機(jī)。
4.恒溫水浴振蕩器(往復(fù)式)。
5.渦旋混合器。
6.氮吹儀：可控溫。
7.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。
8.土壤篩：2mm孔徑。
試樣制備：
取0cm～10cm深地表土1kg以上，除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子、動(dòng)植物殘?bào)w等)，碾碎后混勻，用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機(jī)中凍干24h，并過2mm孔徑的土壤篩。將篩過的細(xì)土裝入潔凈容器，密封避光，粘貼唯一性標(biāo)識，于-18℃及以下條件保存?zhèn)溆谩?br>氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀參考條件：
參考條件如下：
a)色譜柱：sh-rxi-5sil ms 30?m×0.25mm×0.25?μm，或相當(dāng)者；
b)色譜柱溫度：50℃保留1min，25℃/min升至125?℃，10?℃/min升至300?℃，保留7min；
c)載氣：氦氣，純度≥99.999?%，流速1.5?ml/min；
d)進(jìn)樣口溫度：250℃；
e)進(jìn)樣量：1μl；
f)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
g)電子轟擊源；70ev；
h)離子源溫度：200℃；
i)gc-ms接口溫度：250℃；
j)溶劑延遲：1.5min；
k)多反應(yīng)監(jiān)測(mrm)：每種農(nóng)藥分別選擇一對定量離子、兩對定性離子。所有需要檢測離子對按照出峰順序，分時(shí)段分別檢測。每種農(nóng)藥的保留時(shí)間、定量離子對、定性離子對和碰撞電壓，參見附錄b。
測定:
將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與待測溶液分別注入氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，以保留時(shí)間和定性離子定性，測得定量離子峰面積，樣品中農(nóng)藥質(zhì)量濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，超過工作曲線最高點(diǎn)時(shí)則應(yīng)稀釋后再進(jìn)行分析。
精密度:
在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過重復(fù)性限(r)，參見附錄d。
在再現(xiàn)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過再現(xiàn)性限(r)，參見附錄d。
詳情請見附件。
相關(guān)資料下載：
土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.doc