便攜式總碳氫分析儀使用之前要做哪些準(zhǔn)備工作呢?
一、便攜式總碳氫分析儀使用前的準(zhǔn)備
1.便攜式總碳氫分析儀儀器使用前必須先將石英燃燒管、玻璃凈化管(三根)、燃燒舟、氮吸收管、u形管及電解池等器具清洗干凈,烘干。
三只玻璃凈化管大小一樣,管內(nèi)分別裝變色硅膠,固體氫氧化鈉(堿石棉),無水高氯酸鎂(無水氯化鈣)。氮吸收管內(nèi)填粒狀二氧化錳+無水高氯酸鎂(無水氯化鈣)。石英燃燒管內(nèi)裝高錳酸銀熱解產(chǎn)物(高錳酸銀熱解產(chǎn)物≥6cm)。
2.石英燃燒管裝好后伸進爐堂內(nèi),將石英管、電解池、氮吸收管、三只凈化管及流量計按儀器說明書用聚氟乙烯軟管串接好。石英管進樣口(廣口)用帶推棒的橡皮塞塞緊(其一端裝一個翻膠帽)。
注意:除氧氣鋼瓶至石英凈化管入口這一段可用乳膠管(規(guī)格ф6×9)外。其它連接處均需用聚乙烯軟管和硅橡膠管。
翻膠帽必須要加熱的大頭針穿一個小孔;橡皮塞應(yīng)緊塞于燃燒管,若塞不緊,易造成氣密性不好,影響數(shù)據(jù)結(jié)果。
3.u形吸收管(碳吸收管)
u形管帶支架和磨口塞,每只管內(nèi)約五分之四裝吸收劑堿石棉(*)。其余裝無水高氯酸鎂(無水氯化鈣)。磨口處用凡士林(或真空硅脂)密封。
注意:安裝后磨口處不能有氣線。
二、便攜式總碳氫分析儀處理pt-p2o5電解池
1.清洗電解池。
先將其用自來水沖洗,再用隨機配的軟毛刷沾一些洗滌劑或洗衣粉,慢慢地沿著螺紋方向向里旋,旋到兩引出線處不要再向里旋,然后慢慢的向外旋,退出小毛刷,反復(fù)旋幾次,再用水沖洗數(shù)次,將電解池對光亮處照看一下,看鉑絲是否光亮無斑點,如有發(fā)黑處可重刷數(shù)次直至光亮,再用蒸餾水沖洗,后用丙酮或無水乙醇脫水,用電吹風(fēng)熱風(fēng)吹干,用萬用表測量電解池兩極間電阻,應(yīng)接近無窮大(大于100kω)。表明電解池已清洗完畢。
2.涂膜。
將電解池粗端傾斜向上,用碳氫測定儀pt-p2o5電解池涂膜液分三次向電解池內(nèi)側(cè)傾倒。*次將涂膜液涂到池體的1/3處,旋轉(zhuǎn)電解池,讓池內(nèi)鉑絲浸透后,馬上倒立將多余的涂膜液用濾紙吸干,并用電吹風(fēng)冷風(fēng)檔吹至無丙酮氣味,第二次涂到池體的2/3處;第三次再涂到池體的距電極抽頭10㎜處。每次涂后都要重復(fù)*次的過程。
3.裝接電解池。
準(zhǔn)備長約一至二厘米的粗硅橡膠管,套一半電解池粗端。右手握住石英燃燒管的進樣端,左手將電解池上的另一半粗硅膠管套在石英管出口端。然后按儀器說明書固定好電解池、石英管,連接好電解池兩端的引出線,電解池細端用硅橡膠管與二氧化錳u形管相連接。
注意:裝電解池時,電解池細端應(yīng)微微向上傾斜(大約50),冷卻水應(yīng)從冷卻水套下面水嘴進,上面的水嘴出。燃燒管出氣口端與電解池進氣口端要用厚壁硅橡膠管口對口連接。
拆卸電解池時,必須關(guān)閉電源,否則循環(huán)冷卻水會流出,造成儀器的損壞!
4.五氧化二磷膜的生成。
通入氧氣(流速為80~120ml/min),開啟電源,冷卻水自動啟動。在桌面上雙擊cxch-3000圖標(biāo),進入主界面后,點擊“硬件調(diào)試”,再按“開始涂膜”鍵,此時電解池上加10v電壓,每3min自動翻轉(zhuǎn)電解(+、-)極性。二十分鐘后,電解池上電解電壓由10v自動切換到24v。電解結(jié)束到終點后,電解電壓自動翻轉(zhuǎn)多次后涂膜結(jié)束。
三、便攜式總碳氫分析儀分析樣品
1.儀器聯(lián)機,參數(shù)設(shè)置后再升溫。
注意:若溫度顯示850/300說明儀器不聯(lián)機,請重新聯(lián)機或檢查故障原因。
2.溫度達到后,保證系統(tǒng)正常運行的情況下先預(yù)處理/做廢樣,然后進行空白試驗。
3.碳氫同時分析或單獨測碳時,應(yīng)保證氣路系統(tǒng)的氣密性,尤其是每段硅膠管與u型管連接不漏氣,再進行恒重試驗。
4.樣品測試:電解到終點,計算機顯示出氫的毫克數(shù)。雙擊樣品數(shù)據(jù)表,輸入碳吸收管的增重,點擊“保存修改”鍵,樣品數(shù)據(jù)表即可顯示出碳的數(shù)據(jù)。
注意:在裝/拆卸u型管時,勿單臂受力
分析樣品時應(yīng)注意首先避免各方面的人為污染,如手汗、器皿等,特別是南方雨季較多,空氣潮濕,備用的器皿,煤樣等要及時放置在干燥容器內(nèi),減少不必要的分析誤差。