icp發(fā)射光譜儀即電感耦合等離子體光譜儀,icp發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進行分析的方法。icp發(fā)射光譜儀主要應(yīng)用于無機元素的定性及定量分析。
1、進樣系統(tǒng) 進樣系統(tǒng)是icp儀器中極為重要的部分,也是icp光譜分析研究中活躍的領(lǐng)域,按試樣狀態(tài)不同可以分別用液體、氣體或固體直接進樣。 2、電感耦合等離子體光源(icp) 3、光譜儀的分光(色散)系統(tǒng) 復(fù)合光經(jīng)色散元素分光后,得到一條按波長順序排列的光譜,能將復(fù)合光束分解為單色光,并進行觀測記錄的設(shè)備稱為光譜儀。 4、檢測器--光電轉(zhuǎn)換器件 光電轉(zhuǎn)換器件是光電光譜儀接收系統(tǒng)的核心部分,主要是利用光電效應(yīng)將不同波長的輻射能轉(zhuǎn)化成光電流的信號。
icp發(fā)射光譜法包括了三個主要的過程,即: 由plasma提供能量使樣品溶液蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射; 將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜; 用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度。 由于待測元素原子的能級結(jié)構(gòu)不同,因此發(fā)射譜線的特征不同,據(jù)此可對樣品進行定性分析;而根據(jù)待測元素原子的濃度不同,因此發(fā)射強度不同,可實現(xiàn)元素的定量測定。
優(yōu)點: 1. 多元素同時檢出能力。 可同時檢測一個樣品中的多種元素。一個樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,可以進行分別檢測而同時測定多種元素。 2. 分析速度快。 試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時還可多元素同時測定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時作幾十個元素的定量測定。 3. 選擇性好。 由于光譜的特征性強,所以對于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對aes來說是毫無困難之舉。 4. 檢出限低。 一般可達0.1~1ug·g-1,值可達10-8~10-9g。用電感耦合等離子體(icp)新光源,檢出限可低至 數(shù)量級。 5. 用icp光源時,準確度高,標(biāo)準曲線的線性范圍寬,可達4~6個數(shù)量級??赏瑫r測定高、中、低含量的不同元素。因此icp-aes已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域之中。 6. 樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測定,尤其是定性分析更顯示出*的優(yōu)勢。 缺點: 1. 在經(jīng)典分析中,影響譜線強度的因素較多,尤其是試樣組分的影響較為顯著,所以對標(biāo)準參比的組分要求較高。 2. 含量(濃度)較大時,準確度較差。 3. 只能用于元素分析,不能進行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測定。 4. 大多數(shù)非金屬元素難以得到靈敏的光譜線。 1 因為工作時需要消耗大量ar氣,所以運轉(zhuǎn)費用高。 2 因目前的儀器價格尚比較高,所以前期投入比較大。 3 icp 發(fā)射光譜法如果不與其他技術(shù)聯(lián)用,它測出的只是樣品中元素的總量,不能進行價態(tài)分析。 原子發(fā)射光譜法主要是通過熱激發(fā)來獲得特征輻射的,因為分析物原子可以被激發(fā)至各個激發(fā)態(tài)能級,所以在原子光譜中發(fā)射光譜的譜線為復(fù)雜,光譜干擾非常嚴重。icp發(fā)射光譜法與采用經(jīng)典光源的發(fā)射光譜法相比,因為只改變了激發(fā)光源,提高的只是光源的分析性能,所以光譜干擾的問題依然存在,并且沒有得到任何改善。因此在進行定量分析時往往必須考慮光譜干擾的問題,需要選擇適當(dāng)?shù)男U椒ā? 發(fā)射光譜譜線多是形成光譜干擾的主要原因,但同時它也為我們提供了豐富的信息,讓我們有了更多的選擇余地,這也是其定性分析之所以準確可靠的原因所在。當(dāng)我們進行定量分析時,如果我們選用的分析靈敏線被與其他譜線發(fā)生了重疊干擾,這時我們就可以重新選擇沒有被干擾的譜線。特別值得一提的是現(xiàn)在很多的商品儀器已經(jīng)采用了中階梯光柵的二維色散方式,使光的色散率和譜線的分辨率得到了明顯的提高,這無疑又為我們選擇分析線創(chuàng)造了更好的條件。
icp發(fā)射光譜儀主要用于微量元素的分析,可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬,共 72 種。廣泛地應(yīng)用于質(zhì)量控制的元素分析,超微量元素 的檢測,尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測。還可以對常量元素進行檢測,例如組分 的測量中,主要成分的元素測定。 可以分析的樣品: 1、金屬(鋼鐵,有色金屬) 2、化學(xué),藥品,石油,樹脂,陶瓷 3、生物,醫(yī)藥,食品 4、環(huán)境(自來水,環(huán)境水,土壤,大氣粉塵) 5、可以分析其他各種各樣樣品中的金屬