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固相萃取的操作流程

發(fā)布時間:2024-05-07
(1)固相萃取柱的預(yù)處理在萃取樣品之前,吸附劑必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸,易于發(fā)生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì).減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機溶劑如甲醇預(yù)處理,甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相,便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸,提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機溶劑來預(yù)處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入都應(yīng)保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重復(fù)預(yù)處理過程。并且在重新引入有機溶劑之前,先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分。(2)上樣將樣品倒^活化后的spe小柱,然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負(fù)壓抽吸方式,使液體樣品以適當(dāng)流速通過固相萃取柱,此時,樣品中的日標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。(3)洗擊干擾雜質(zhì)洗滌的目的是為r除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分。一般選擇中等強度的混合溶劑,盡可能除去基體中的干擾組分,又不會導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機溶劑水混合液,有機溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。(4)洗脫及收集分析物選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫?,收集洗脫液,揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫,使比分析物吸附更強的雜質(zhì)留在spe柱上,需要選擇強度合適的洗脫溶劑。全自動固相萃取儀是專門針對目前實驗室前處理樣品自動化程度高特點按照全新設(shè)計理念推出的一款全自動固相萃取系統(tǒng)。主要用于食品、藥品、飲料、土壤、水樣、血液、尿液等樣品提取液中痕量有機物的萃取、分離和凈化。主要特點:1. 系統(tǒng)除可以實現(xiàn)從活化、上樣、淋洗、收集整個固相萃取過程的全自動化外,具有快速濃縮功能,進(jìn)一步提高了工作效率。2. 采用閥切換技術(shù),在有效避免機械臂帶來的機械故障同時減小流路死體積。3. spe全自動固相萃取儀采用數(shù)控泵控速,、平穩(wěn)的控制流速,保證了優(yōu)秀的樣品回收率;4. 無級數(shù)控操作、可數(shù)字顯示流速,并有定時功能;5. 可適用1ml,3ml,6ml,12ml等不同廠家萃取柱,滿足不同的應(yīng)用需求;6. 機箱結(jié)構(gòu)方便維護(hù),方便移動和操作;7. 高精密計量泵,采用高精度數(shù)控技術(shù),低能耗、低噪音;8. 數(shù)控泵管和小柱接頭長壽命管材,耐酸、堿、有機溶劑、氧化劑腐蝕;9. 操作簡單,單人操作可同時進(jìn)行1~6個樣品的處理,大大提高工作效率;10. 靈活的樣品類型,兼顧了大體積樣品和小體積樣品,可處理一定的臟污樣品。11. 多種處理方式,可并行或串行處理多路樣品,通道之間相互獨立,不會產(chǎn)生相互影響。12. 完善的安全保護(hù),提供系統(tǒng)超壓、超溫保護(hù)功能,在無人值守條件下,仍能確保系統(tǒng)安全。13. 強大軟件功能將發(fā)揮出固相萃取的全部優(yōu)勢,圖形化交互界面,預(yù)存多種萃取方法,可靈活實現(xiàn)自動或分步操作。14. 自由設(shè)定清洗程序,清洗更*,減少交叉污染。15. 采用正壓進(jìn)樣,確保獲得穩(wěn)定流速及重復(fù)性。
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