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如何消除溶劑效應(yīng)?

發(fā)布時(shí)間:2024-05-06
溶劑效應(yīng)(solvent effect)亦稱“溶劑化作用”。指液相反應(yīng)中,溶劑的物理和化學(xué)性質(zhì)影響反應(yīng)平衡和反應(yīng)速度的效應(yīng)??赡茉斐缮V峰展寬、分叉、保留時(shí)間漂移、峰面積變化,雙峰等現(xiàn)象。與此同時(shí),較早洗脫的峰出現(xiàn)前延或分叉,較晚洗脫的峰峰形正常。
如何消除溶劑效應(yīng)呢?
1.用流動(dòng)相或梯度初始流動(dòng)相溶解樣品,如樣品不能完全溶解,應(yīng)盡量采用與流動(dòng)相比例接近的溶劑溶解樣品。
2.減小進(jìn)樣體積,本例中紫蘇子樣品進(jìn)樣量由20ul減少為10ul, 溶劑效應(yīng)消失。
3.增強(qiáng)流動(dòng)相緩沖能力
4.采用商品化的溶劑效應(yīng)消除器。
溶劑效應(yīng)消除器又叫峰形前延抑制器,它的設(shè)計(jì)原理是在色譜柱前端引入一個(gè)特殊結(jié)構(gòu)的腔體,使其內(nèi)部空腔在色譜系統(tǒng)平衡過(guò)程中充滿流動(dòng)相,進(jìn)樣時(shí)樣品溶液流經(jīng)腔體,在其極小體積的空腔內(nèi)產(chǎn)生微小的湍流,使樣品溶液到達(dá)色譜前與存留與空腔內(nèi)的流動(dòng)相高效混合,優(yōu)化了樣品分子所處的周圍環(huán)境,使同時(shí)進(jìn)行的三個(gè)進(jìn)程得到了微妙的改善,使樣品在到達(dá)色譜柱之前即完成了樣品溶液與流動(dòng)相的兼容性問(wèn)題,提前進(jìn)入預(yù)分離狀態(tài),樣品到達(dá)色譜柱后即可以被流動(dòng)相洗脫進(jìn)行分析分離,由此消除了溶劑效應(yīng)。
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