在氣相色譜使用的時(shí)候,襯管是一個(gè)常見(jiàn)的消耗品。它是由石英玻璃制成的管狀物,是進(jìn)樣口的一個(gè)重要部件。襯管過(guò)載是指樣品在襯管中汽化后的膨脹體積超出了襯管所能承受的體積(襯管內(nèi)部總體積)。
如何判斷襯管中會(huì)不會(huì)出現(xiàn)過(guò)載呢?
我們可以通過(guò)計(jì)算得到,對(duì)一個(gè)內(nèi)徑為4mm的襯管,它的體積計(jì)算如下:
v=π×r2×l;
v=π×22×80=1005μl。
但是樣品的蒸發(fā)體積計(jì)算起來(lái)就非常復(fù)雜了,它的公式如下:
vg=2.24·10?·v1d/mw·t+273/273·p0/p0+p1;
其中:
v1-進(jìn)樣體積(μl)、d-樣品溶劑密度(g/ml)、mw-樣品溶劑的分子量、t-進(jìn)樣口溫度(k)、p1-進(jìn)樣口壓力、p0-標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。
如果發(fā)生了襯管過(guò)載,會(huì)出現(xiàn)什么問(wèn)題呢?
過(guò)載的樣品會(huì)被帶往儀器中溫度較低的管路中(如總流量管路,隔墊吹掃管路)發(fā)生冷凝。
這會(huì)造成在管路中有樣品殘留(通過(guò)空白進(jìn)樣分析可以發(fā)現(xiàn)這個(gè)問(wèn)題);分析結(jié)果的重現(xiàn)性變差。
如果在分析時(shí)發(fā)現(xiàn)了襯管過(guò)載問(wèn)題該如何解決呢?
首先可以更換溶劑,在進(jìn)樣過(guò)程中使用短暫的高壓進(jìn)樣,例如脈沖進(jìn)樣模式。選擇使用程序升溫進(jìn)樣口的大體積進(jìn)樣模式。