氣相用填充柱常用的柱管材料有玻璃、石英、不銹鋼、銅、鋁和聚四氟乙烯等;用于特殊分析的有金、銀和鈦制的柱管。
1、玻璃柱
從應(yīng)用情況來看,玻璃具有的惰性;另外一個優(yōu)點(diǎn)是能看見使用前的柱中固定相的情況、使用過程中的變化,從而了解使用程度與固定相變化程度的關(guān)系。如果原來柱子有很好的性能,后來突然出現(xiàn)色譜峰拖尾,這往往相應(yīng)出現(xiàn)部分固定相變色。有時可看到在管壁上有很小的黑色斑點(diǎn)出現(xiàn),一般zui容易觀察到的變化是在柱子入口處的固定相逐漸變黑,這往往是由于進(jìn)樣口溫度過高所致;注入的樣品積累下來的不揮發(fā)性殘留物逐漸變質(zhì)也是造成變黑的一個原因。柱子出口端的固定相出現(xiàn)變黑的現(xiàn)象比較少,只有特別靈敏的固定相發(fā)生氧化作用后才會出現(xiàn)變黑現(xiàn)象;如果在柱子老化期間沒有與檢測器連接,或者即使連接檢測器,但連接的是口徑大的檢測器(如熱導(dǎo)),此時沒有明顯的壓力降,氧有可能沿著載氣反擴(kuò)散,導(dǎo)致柱子出口端固定相發(fā)生氧化作用。玻璃柱的zui大缺點(diǎn)是質(zhì)脆、容易破損,因此,使用時應(yīng)加小心。
2、石英柱
石英柱除了具有玻璃柱的優(yōu)點(diǎn)之外,還具有柔性好、強(qiáng)度高、惰性好、柱效高等優(yōu)點(diǎn)。
3、
不銹鋼柱的主要優(yōu)點(diǎn)是不容易損壞,正因為如此也容易引起人們粗心,以致造成柱中填料顆粒破碎。以不銹鋼柱不易損壞為由,而認(rèn)為其操作可比玻璃柱馬虎一些的想法是錯誤的。在許多應(yīng)用中,不銹鋼柱有象玻璃柱一樣的惰性,脂肪酸酯和烴類這兩種zui普遍的化合物用不銹鋼柱分析是很適宜的。
4、銅和鋁柱
銅和鋁這兩種材料的柱子,zui明顯的缺點(diǎn)是它們的氧化物造成吸附作用,甚至還引起催化作用,銅的表現(xiàn)尤為突出;另一個缺點(diǎn)是管子太軟,致使填料顆粒損壞。然而把由40/60目chromosorbt涂以10%聚乙二醇20m所制得的填料,填于銅柱中分析水和醇時,其拖尾現(xiàn)象要比填于不銹鋼柱中的少一些??肆诌€指出,用分子篩分析*性氣體時,銅管的效果比不銹鋼管的好,而成本僅為不銹鋼柱的五分之一。對于教學(xué)用的或用幾次后就不要了的柱子,可考慮用這些價格比較便宜的柱子。
5、塑料管柱
塑料柱很少使用,因為它的使用溫度低,再則氧和水蒸汽能擴(kuò)散透過管壁而進(jìn)入柱中,甚至有操作壓力的柱子也有這種擴(kuò)散作用。但聚四氟乙烯柱對于分析低含量的活性物質(zhì)或強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)特別適用。
在選擇柱管材料時,須加考慮的一個因素是柱子的效率,惰性相同時其柱效率由大到小的順序如下:玻璃>不銹鋼>鋁和銅。填充填料時,應(yīng)根據(jù)材質(zhì)選用不同振蕩阻尼,使填料裝得均勻緊實。在一般情況下,玻璃柱的效率比不銹鋼柱效率要稍微好一些,也許是玻璃柱中的填料可以看得見,能調(diào)整到充填好的狀態(tài)下工作的緣故。