hg/t 4789-2014 工業(yè)用甲基三乙氧基硅烷
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用甲基三乙氧基硅烷的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存以及安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲基三氯硅烷為原料，與乙醇反應(yīng)后精制而得的甲基三乙氧基硅烷。
分子式: c7h18o3si
結(jié)構(gòu)式:
相對(duì)分子質(zhì)量: 178.30(按2011年相對(duì)原子質(zhì)量)
要求
外現(xiàn): 無色透明液體，無可見固體顆粒。
工業(yè)用甲基三乙氧基硅烷指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。
試驗(yàn)方法
氯化物的測(cè)定(以cl-計(jì))
方法提要
用電位滴定法，試樣中加入選定的異丙醇-冰乙酸溶液，攪拌均勻，用*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位或ph值變化不大，用二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)，求得的氯化物以cl-計(jì)。
儀器
電位滴定儀。
電子天平: 大稱樣量不小于200g，感量為0.0001g。
試劑
*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(agno3)=0.1mol/l。
*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(agno3)=0.002mol/l。
由*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稀釋50倍即得。
異丙醇-冰乙酸溶液: 異丙醇和冰乙酸按7:3體積比配制而得。
分析步驟
稱取30g實(shí)驗(yàn)室樣品，置于125ml燒杯中，至0.0001g。加入75ml異丙醇-冰乙酸溶液，磁力攪拌30min后，再用*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。記下消耗的*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)和相應(yīng)的電位，用二級(jí)微商法求出滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積v；若使用自動(dòng)電位滴定儀，則直接從儀器上讀出樣品所消耗的*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積v。按同樣方法做空白試驗(yàn)，求出消耗的*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)v0。
結(jié)果計(jì)算
氯化物ω，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(2)計(jì)算:
式中:
c 一一*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每開(mol/l)；
v 一一試樣消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v0一一空白試驗(yàn)消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
0.03545一一與1.00ml*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(agno3)=1.000mol/l]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然?以cl-計(jì))的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于20%。
京都電子kem 自動(dòng)電位滴定儀 at-710s