gb/t 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡膠 皂和有機(jī)酸含量的測定
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定苯乙烯-丁二烯生橡膠中皂和有機(jī)酸含量的兩種方法: a法為指示劑法，b法為自動電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于乳液聚合型苯乙烯-丁二烯生橡膠。對于使用芳烴填充油和(或)對苯二胺類防老劑的苯乙烯-丁二烯生橡膠，宜采用b法。
方法概要
將樣品制備成條狀，用溶劑萃取出橡膠中的皂和有機(jī)酸，然后通過酸堿滴定測定皂和有機(jī)酸含量。
a法采用指示劑法，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定以測定皂含量，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定以測定有機(jī)酸含量。
b法采用電位滴定法，通過電位突躍點判定滴定等當(dāng)點。采用返滴定方法，加過量酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定以測定皂和有機(jī)酸含量。
儀器
天平: 精度為1mg。
加熱器: 恒溫水浴、沙浴或電加熱套。
廣口錐形瓶: 400ml~500ml。
回流冷凝器: 球形或蛇形冷凝器。
容量瓶: 250ml。
移液管: 100ml。
移液管: 2ml。
錐形瓶: 250ml。
滴定管: 1ml。
滴定管: 25ml。
燒杯: 150ml。
自動電位滴定儀: 帶有非水電極，具有磁力攪拌功能、動態(tài)ph滴定模式、計算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和曲線評估功能。
試樣制備
按 gb/t 規(guī)定的方法制備試樣，并剪成長不超過10mm，寬不超過5mm的細(xì)條。稱取約2g試樣，精確至1mg。
分析步驟
試液的制備
將一張圓形濾紙放入廣口錐形瓶底部，并加入100ml萃取劑。
注: 一般使用乙醇-甲苯共沸液，對礬凝聚的橡膠，用乙醇-甲苯-水混合液。
將制備好的試樣逐一放入廣口錐形瓶內(nèi)，每次加入后旋轉(zhuǎn)廣口錐形瓶，使萃取劑*浸潤試樣，減少粘連。將回流冷凝器裝在廣口錐形瓶上，用加熱器加熱。在回流條件下，緩慢煮沸1h后，將萃取液轉(zhuǎn)移至容量瓶內(nèi)。重新加入100ml萃取劑，再緩慢煮沸1h，將此萃取液也轉(zhuǎn)移至容量瓶內(nèi)。分別用10ml萃取劑洗滌試樣3次，洗滌液均轉(zhuǎn)移至容量瓶中。待冷卻至室溫后，用萃取劑定容至250ml，混勻待用。
b法: 自動電位滴定法
儀器準(zhǔn)備
在滴定開始之前檢查和排空滴定管路中的氣泡，按表1設(shè)置自動電位滴定儀的參數(shù)，按規(guī)定的分析步驟進(jìn)行滴定即可得到試液滴定曲線和空白滴定曲線。實驗人員也可以根據(jù)自己的經(jīng)驗設(shè)置自動電位滴定儀的參數(shù)進(jìn)行滴定，得到試液滴定曲線和空白滴定曲線。
試液分析步驟
用移液管吸取100ml試液于燒杯中，用移液管加入2ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。向燒杯中放一磁力攪拌子，置于自動電位滴定儀的測定臺上，將電極插入盛有試液的燒杯中，開啟攪拌，攪拌2min后將滴定頭插入試液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
空白分析步驟
用移液管吸取100ml萃取劑于燒杯中，用移液管加入2ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用與分析試液時*相同的滴定方法進(jìn)行滴定。
確定滴定等當(dāng)點
按照得到的滴定曲線進(jìn)行評估，確定滴定等當(dāng)點，并記錄等當(dāng)點處氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，其中試液滴定曲線的等當(dāng)點ep1和ep2分別對應(yīng)v5和v6，空白滴定曲線的等當(dāng)點ep1和ep2分別對應(yīng)v7和v8。
結(jié)果計算
皂含量計算
皂含量ωs以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，a法測定的皂含量按式(1)計算，b法測定的皂含量按式(2)計算:
式中:
v1——a法滴定試液時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v2——a法滴定空白時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v5——b法滴定試液時，等當(dāng)點ep1對應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v7——b法滴定空白時，等當(dāng)點ep1對應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c1 ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
c2 ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
ks 值從下列數(shù)值中選用或由橡膠樣品的生產(chǎn)廠家提供:
——306，當(dāng)皂為硬脂酸鈉時；
——368，當(dāng)皂為松香酸鈉時;；
——337，當(dāng)皂為50∶50的硬脂酸鈉與松香酸鈉的混合物時；
——322，當(dāng)皂為硬脂酸鉀時；
——384，當(dāng)皂為松香酸鉀時；
——353，當(dāng)皂為50∶50的硬脂酸鉀與松香酸鉀的混合物時；
——345，當(dāng)皂為50∶50的硬脂酸鈉與松香酸鉀或硬脂酸鉀與松香酸鈉的混合物時。
當(dāng)皂含量低于0.05%時,計算結(jié)果有可能出現(xiàn)負(fù)值，此時應(yīng)將結(jié)果記為0。
所得結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。
有機(jī)酸含量計算
有機(jī)酸含量ωo以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，a法測定的有機(jī)酸含量按式(3)計算，b法測定的有機(jī)酸含量按式(4)計算:
式中:
v3——a法滴定試液時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml);
v4——a法滴定空白時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml);
v6——b法滴定試液時，等當(dāng)點ep2對應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v8——b法滴定空白時，等當(dāng)點ep2對應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c2 ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m ——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
ko值從下列數(shù)值中選用或由橡膠樣品的生產(chǎn)廠家提供:
——284，當(dāng)酸為硬脂酸時；
——346，當(dāng)酸為松香酸時；
——315，當(dāng)酸為50∶50的硬脂酸與松香酸混合物時。
所得結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。
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