吸蘭量(*)的測定
膨潤土分散于水溶液中,具有吸附次甲基蘭的能力,其吸附的量被稱為吸蘭量,以100克樣吸附的次甲基蘭毫克當量數(shù)或克數(shù)表示。膨潤土中的*含量愈高,吸蘭量愈多。因此,吸蘭量可作為粗略估價膨潤土礦中*相對含量的主要技術(shù)指標。
(一) 主要試劑和材料
l、次甲基蘭標準溶液(0.005000n):將次甲基蘭(指示劑)在93土3℃的烘箱中烘4小時,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取1.5995克于燒杯中,加水使其*溶解(如次甲基蘭不易溶解,可微熱,溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質(zhì)),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基蘭或1.5995毫克無水次甲基蘭。
2、焦磷酸鈉溶液(1%):稱取10克焦磷酸鈉于燒杯中,加水使其*溶解(可微熱)。加水稀釋至1000毫升,搖勻。
3、中速定量濾紙(杭州新華造紙廠產(chǎn))
(二) 操作步驟
l、稱取0.2000克試樣,置于已加人50毫升水的錐形瓶中,搖動,使試樣在水中充分散開,再加入20毫升1%焦磷酸鈉溶液,搖勻。
2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐(或電熱板)上加熱微沸5分鐘,取下冷卻至室溫。
3、用次甲基蘭標準溶液滴定。開始時可依次滴加5毫升,逐次縮小間隔至2~3毫升,快到終點時,每次滴加0.5~l毫升。每次滴加后,搖晃15~30秒鐘,用直徑2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴試液于中性定量濾紙上,觀察在*深蘭色斑點周圍有無出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。若未出現(xiàn),則繼續(xù)滴加。當在深蘭色斑點周圍出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時,再搖晃30秒鐘,用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上,若淺綠色暈環(huán)仍不消失,即為滴定終點。記下滴定所耗次甲基蘭標準溶液的毫升(v),到終點后,可繼續(xù)稿加l~2毫升次甲基蘭溶液,若淺色綠暈環(huán)變明顯且寬度增大,則表示終點判斷無誤。
4、計算:
n×v×0.3199
b= ———————× 100
g
式中:
b一吸蘭量(克/100克樣);
n—次甲基蘭標準溶液的當量濃度;
v—滴定所消耗甲基蘭標準溶液的毫升數(shù);
g—試樣重量(克)
0.3199—規(guī)定系數(shù)(無水次甲基蘭表示)
(三) 討論
l、次甲基蘭試劑用上海試劑三廠出品。
2、樣品在105℃200目烘半小時后測用。
3、微沸5分鐘時,水份蒸發(fā)過多,影響結(jié)果。
吸蘭量
4、*(%) = ————— 此為經(jīng)驗公式,參照使用。
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