方法于原理
點(diǎn)化汞和*的堿性溶液于氨反應(yīng)生成淡紅綜色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410~425nm范圍。
儀器
分光光度計(jì)。
ph計(jì)。
試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。
納氏試劑:可選擇下列一種方法制備
稱取20g*溶于約100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯**結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí),停止滴加氯化*溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶液水,并稀釋至250ml,充分冷卻至室溫后,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g*和10g碘化*溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀納溶于100ml水中,加熱煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml。
銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取3.819g經(jīng)1000c干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化氨溶液水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
步驟
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀納溶液,混勻。加1.5ml鈉氏試劑,混勻。放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度。
由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度后得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的校正曲線。
水樣的測(cè)定:
分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀納溶液。以下同校準(zhǔn)曲線的繪制。
分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/l氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線。加1.5ml鈉氏試劑,均勻。放置10min后,同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。
空白試驗(yàn):
以無氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定。