化驗(yàn)室滴定管是用細(xì)長(zhǎng)而均勻的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中間有節(jié)門用來(lái)控制滴定的速度,使用前要*行校正。校正
50ml滴定管:取50ml干燥具塞錐形瓶,精密稱定。將待校正的滴定管中水面調(diào)至0.00ml處,從滴定管中放水至錐形瓶中,待液面降至離10ml刻度上約5mm處時(shí),等待30秒,然后在10秒內(nèi)將液面正確地調(diào)至10ml,蓋上瓶塞,再次精密稱定。
按表5所列容量間隔進(jìn)行分段校準(zhǔn),每次都從滴定管0.00ml標(biāo)線開(kāi)始,每支化驗(yàn)室滴定管重復(fù)校準(zhǔn)一次。
注意事項(xiàng)
(1)待校正的儀器檢定前需進(jìn)行清洗,清洗的方法為:用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液(調(diào)配比例為(1:1)或20%發(fā)煙硫酸進(jìn)行清洗。然后用水沖凈。器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象,使液面與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗干凈的被檢量器須在檢定前4h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必須干燥。
(2)校正的溫度一般以15~25℃為好。
(3)校正所用的純化水及欲校正的玻璃容器,至少提前1小時(shí)放進(jìn)天平室,待溫度恒定后,再進(jìn)行校正,以減少校正的誤差。
(4)校正時(shí),化驗(yàn)室滴定管或移液管和外壁的水必須除去。
(5)稱量時(shí),使用萬(wàn)分之一分析天平即可。
(6)一般每個(gè)容量?jī)x器應(yīng)同時(shí)校正2~3次,取其平均值。校正時(shí),兩次真實(shí)容積差值不得超過(guò)±0.01ml,或水重差值不得超過(guò)±10mg,10ml以下的容器,水重差值不得超過(guò)±5.0mg。
(7)校正時(shí)使用的溫度計(jì)必須定期送*檢定。按檢定結(jié)果讀取溫度。