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氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析，但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力；而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。
中文名氣質(zhì)聯(lián)用儀 出口壓力高達(dá)105pa 部 件離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器 特 點(diǎn)電離效率高，能量分散小
agilent6890n+5973氣質(zhì)聯(lián)用儀
應(yīng)用
氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有g(shù)c的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
質(zhì)譜儀的基本部件有：三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。
接口：由gc出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀，接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。
接口作用
1 壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3pa，而gc色譜柱接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
2 組分濃縮——從gc色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測(cè)物濃縮后進(jìn)入離子源。
常見(jiàn)接口技術(shù)
1 分子分離器連接（主要用于填充柱）
擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過(guò)分離器時(shí)，小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去，被真空泵抽除，而被測(cè)物分子量大，不易擴(kuò)散則得到濃縮。
2 直接連接法（主要用于毛細(xì)管柱）
在色譜柱和離子源之間用長(zhǎng)約50cm，內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接，色譜流出物經(jīng)過(guò)毛細(xì)管全部進(jìn)入離子源，這種接口技術(shù)樣品利用率高。
3 開(kāi)口分流連接
該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過(guò)不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。
agilent7890a+5975c氣質(zhì)聯(lián)用儀
離子源
離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子，常用的離子化方式有：
1、電子轟擊離子化(electron impact ionization，ei)ei是的一種離子源，有機(jī)分子被一束電子流(能量一般為70ev)轟擊，失去一個(gè)外層電子，形成帶正電荷的分子離子(m+)，m+進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場(chǎng)作用下，正離子被加速、聚焦、進(jìn)入質(zhì)量分析器分析。
ei特點(diǎn)：
⑴、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。
⑵、圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對(duì)化合物的鑒別和結(jié)構(gòu)解析十分有利。
⑶、所得分子離子峰不強(qiáng)，有時(shí)不能識(shí)別。
本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。
2、化學(xué)離子化(chemicalionization，ci)將反應(yīng)氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然后進(jìn)行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發(fā)生反應(yīng)，形成比樣品分子大一個(gè)質(zhì)量數(shù)的(m+1) 離子，或稱為準(zhǔn)分子離子。準(zhǔn)分子離子也可能失去一個(gè)h2，形成(m-1)離子。
ci特點(diǎn)
⑴、不會(huì)發(fā)生象ei中那么強(qiáng)的能量交換，較少發(fā)生化學(xué)鍵斷裂，譜形簡(jiǎn)單。
⑵、分子離子峰弱，但(m+1) 峰強(qiáng)，這提供了分子量信息。
3、場(chǎng)致離子化(fieldionization，fi) 適用于易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、類等。能產(chǎn)生較強(qiáng)的分子離子峰和準(zhǔn)分子離子峰。
4、場(chǎng)解吸離子化( field desorption ionization，fd) 用于極性大、難氣化、對(duì)熱不穩(wěn)定的化合物。
5、負(fù)離子化學(xué)離子化(negative ion chemical ionization，nici)是在正離子ms的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種離子化方法，其給出特征的負(fù)離子峰，具有很高的靈敏度(10-15g)。
thermo trace+isq氣質(zhì)聯(lián)用儀
質(zhì)量分析
其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開(kāi)，進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。常見(jiàn)質(zhì)量分析器有：
1、四極質(zhì)量分析器(quadrupole analyzer)
原理：由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后，在極性相反的電極間振蕩，只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過(guò)四極桿，到達(dá)檢測(cè)器，其余離子因振幅過(guò)大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測(cè)器，被分離檢測(cè)。
2、扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場(chǎng)加速的離子進(jìn)入磁場(chǎng)后，運(yùn)動(dòng)軌道彎曲了，離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示：當(dāng)h，v一定時(shí)，只有某一質(zhì)荷比的離子能通過(guò)狹縫到達(dá)檢測(cè)器。
特點(diǎn)：分辨率低，對(duì)質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusing massassay)由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成，靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過(guò)，并按不同能量聚焦，先后進(jìn)入磁分析器，經(jīng)過(guò)兩次聚焦，大大提高了分辨率。
4、離子阱檢測(cè)器(ion trap detector)
原理類似于四極分析器，但讓離子貯存于井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運(yùn)動(dòng)，通過(guò)底端小孔進(jìn)入檢測(cè)器。
檢測(cè)器：
檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，并將信號(hào)放大，常用檢測(cè)器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測(cè)器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個(gè)倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續(xù)作用，每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能噴射出2～3個(gè)電子，通常電子倍增器有14級(jí)倍增器電極，可大大提高檢測(cè)靈敏度。
測(cè)定方法
總離子流色譜法(total ionization chromatography，tic)——類似于gc圖譜，用于定量。l反復(fù)掃描法(repetitive scanningmethod，rsm)——按一定間隔時(shí)間反復(fù)掃描，自動(dòng)測(cè)量、運(yùn)算，制得各個(gè)組分的質(zhì)譜圖，可進(jìn)行定性。l質(zhì)量色譜法(masschromatography，mc)——記錄具有某質(zhì)荷比的離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖譜。在選定的質(zhì)量范圍內(nèi)，任何一個(gè)質(zhì)量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質(zhì)量色譜圖。
選擇性離子監(jiān)測(cè)(selected ion monitoring，sim)——對(duì)選定的某個(gè)或數(shù)個(gè)特征質(zhì)量峰進(jìn)行單離子或多離子檢測(cè)，獲得這些離子流強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線。其檢測(cè)靈敏度較總離子流檢測(cè)高2～3個(gè)數(shù)量級(jí)。
質(zhì)譜圖——為帶正電荷的離子碎片質(zhì)荷比與其相對(duì)強(qiáng)度之間關(guān)系的棒圖。質(zhì)譜圖中峰稱為基峰，其強(qiáng)度規(guī)定為99%，其它峰以此峰為準(zhǔn)，確定其相對(duì)強(qiáng)度。
shimadzu qp2010se
保養(yǎng)維護(hù)
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合。它常出的問(wèn)題也是兩者相加。
1、儀器涉及的密閉性問(wèn)題
氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當(dāng)重要。
(1)換柱：毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng)，太長(zhǎng)或太短都不行。
(2)墊圈要松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈，每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
(1) 色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說(shuō)明書中標(biāo)明的和溫度,不能超過(guò)色譜柱的溫度上限使用,否則會(huì)造成固定液流失,還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,gc會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無(wú)機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
(2) 色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中。
(3) 色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應(yīng)按照說(shuō)明書操作,切割時(shí)應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對(duì)工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專門工具比對(duì)。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開(kāi)機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無(wú)載氣通過(guò)時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預(yù)桿的清洗
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開(kāi)機(jī)箱,小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。
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