抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì)的一類食品添加劑，廣泛添加于食用油和含油食品中，用于延長儲(chǔ)存期。抗氧化劑主要分為天然抗氧化劑和化學(xué)合成類抗氧化劑。目前僅有*，茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國衛(wèi)生部門批準(zhǔn)使用。而合成抗氧化劑由于價(jià)格低廉，被使用廣泛，常用的有丁基羥基茴香醚(bha)、二丁基羥基甲苯(bht)、特丁基對苯二酚(tbhq)、沒食子酸丙酯等，這些化合物與游離自由基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物，阻斷油脂自動(dòng)氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)機(jī)制，具有很強(qiáng)的抗氧化性能。目前我國國標(biāo)《gb2760-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中對bha、bht和tbhq*使用，其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量計(jì)算)[1]。過多使用將對人體肝、脾、肺等均有不利影響，長期服用，有可能導(dǎo)致肝癌等癌癥的產(chǎn)生。本方法參考《gb/t23373-2009食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(bha)、二丁基羥基甲苯(bht)與特丁基對苯二酚(tbhq)的測定》，采用gc-fid法對食品中三種常見的抗氧化劑進(jìn)行分析檢測，該方法簡單、快速、靈敏度高。
測試條件
儀器
trace 1310 gc 氣相色譜儀， 配 fid 檢測器、 triplus rsh 自動(dòng)進(jìn)樣器
色譜條件
色譜柱：tg-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)
柱溫：80℃(1min)，10℃/min到250℃(0min)，30℃/min到310℃(5min)
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，分流時(shí)間為1min
進(jìn)樣口溫度：250℃
載氣：氮?dú)?99.999%)，恒流模式，1ml/min
fid：檢測器溫度：250℃，氫氣流速：35ml/min，
空氣流速：350ml/min，尾吹氣：40ml/min
進(jìn)樣模式：液體進(jìn)樣模式
進(jìn)樣量：1μl
樣品前處理
將餅干類食品粉碎，拌勻，準(zhǔn)確稱取2g樣品于20ml具塞試管中(食用油樣品直接稱取0.2g)，加入10ml正己烷，超聲波提取20min，靜置20min，取上清液直接gc分析(如渾濁，過0.45μm膜)。
結(jié)果與討論
標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖及樣品加標(biāo)色譜圖
線性、 檢出限及 rsd
配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0mg/l，采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察各組分在0.1-10mg/l濃度范圍內(nèi)的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明3種組分在0.1-10mg/l線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99(見表1)。對同一樣品連續(xù)進(jìn)樣5針，rsd在1.32-3.17%之間，重復(fù)性良好。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限，各組分檢出限在0.02-0.05mg/l之間(見表1)。
實(shí)際樣品測試及加標(biāo)回收
于超市中購買常見的食品(沙琪瑪，酥油餅，食用油等)，采用本方法進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本方法能夠成功對各類食品中的3種抗氧化劑進(jìn)行檢測進(jìn)行檢測，沒有出現(xiàn)色譜峰干擾情況。各類食品及食用油中普遍檢測出了抗氧化劑(見表2)。
同時(shí)本實(shí)驗(yàn)取食品樣品和食用油樣品，分別進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度為0.5、1.0、2.0mg/l，考察3種抗氧化劑的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在70-120%之間，符合日常分析檢測的要求(表3)。