叔丁基異氰酸酯的制備方法與實(shí)驗(yàn)操作步驟！
一、背景及概述
叔丁基異氰酸酯常溫狀態(tài)是透明液體，沸點(diǎn)達(dá)到85℃-86℃，熔點(diǎn)在零下 25℃以下，閃點(diǎn)是 24℉。其在常溫常壓條件下結(jié)構(gòu)一般比較穩(wěn)定，但要防止和水分、酸物質(zhì)、氧化物接觸。叔丁基異氰酸酯屬于有毒物質(zhì)，具有的刺激性與致敏性，如果人體吸入或是攝入、通過皮膚吸收，均會有中毒的表現(xiàn)。
二、應(yīng)用
叔丁基異氰酸酯屬于有機(jī)合成中間體，能投入到不同的有機(jī)反應(yīng)中，大多用在醫(yī)藥以及農(nóng)藥等產(chǎn)品的生產(chǎn)中。相關(guān)研究結(jié)果說明，該產(chǎn)品能夠殺菌劑抑制癌癥等。能參與胺和羧酸的縮合反應(yīng)。用于氨基酸和肽的合成，也是合成吲哚化合物的試劑。
三、制備方法
生產(chǎn)叔丁基異氰酸酯的主要生產(chǎn)方式是通過正丁胺和光氣的作用下形成。
實(shí)驗(yàn)操作：
方法一、
將正丁胺、鄰二氯苯加入反應(yīng)器中，在攪拌下，通入經(jīng)干燥的直至飽和，然后在110-160℃通入過量光氣，至溶液變清后再通入20-30min，通畢，蒸餾，收集160℃以前餾分為鄰二氯苯，收集106-120℃餾分，加入無水碳酸鈉，經(jīng)不斷攪拌后靜置，過濾得成品。
方法二、
在裝有磁力攪拌器、回流冷凝器和恒壓滴液漏斗的2升圓底燒瓶中，加300毫升水，在攪拌下分批加入300克(7.50摩爾)氫氧化鈉并使之溶解。在滴液漏斗中放置工141.5克(208毫升，1.93摩爾)叔丁胺、117.5克(80毫升0.9898摩爾)2克芐基三乙基氯化按和300毫升二氯甲烷，混勻后在攪拌下30分鐘內(nèi)滴加到45℃的氫氧化鈉溶液中。滴加開始，反應(yīng)物即開始回流，并在兩小時后析出沉淀。繼續(xù)攪拌1小時后加800毫升冰水稀釋，分出有機(jī)層，水層用100毫升二氯甲烷萃取。將萃取液與有機(jī)層合并，依次用100毫升水和100毫升5%氯化鈉水溶液洗滌，加無水硫酸鎂干燥。過濾，通過充填聚四氟乙烯伙的分餾柱分餾。
四、毒理學(xué)數(shù)據(jù)
試驗(yàn)方法：吸入
攝入劑量： 710 mg/m3/4h
測試對象：嚙齒動物-鼠
毒性類型：急性
毒性作用：詳細(xì)的毒副作用沒有報告以外的其他致死劑量值。
該物質(zhì)對環(huán)境可能有危害，對水體應(yīng)給予特別注意。在裝備有加力燃燒室和洗刷設(shè)備的化學(xué)焚燒爐內(nèi)燃燒處理,特別在點(diǎn)燃的時候要注意,因?yàn)榇宋镔|(zhì)是高度易燃性物質(zhì) 將剩余的和不可回收的溶液交給有許可證的公司處理。