氣相色譜分析是指流動(dòng)相為氣體的色譜分析法。氣體和易于揮發(fā)的液體或固體等試樣都可用氣相色譜分析進(jìn)行分離和測(cè)定。色譜分析是以分離為基礎(chǔ)的,要進(jìn)行有效的氣相色譜分析,必須在色譜柱中將樣品中各組分*分離才能定性和定量。氣相色譜分離過程中,溶質(zhì)分子與固定相之間的相互作用,決定了溶質(zhì)在固定相和載氣之問的相平衡關(guān)系,與溶質(zhì)的保留值直接相關(guān),這是影響色譜分離的熱力學(xué)因素。氣相色譜分析的定性和定量分析:
一、定性分析:
氣相色譜的定性分析主要有相對(duì)保留值定性法、保留值規(guī)律定性法、已知物增加峰高定性法、化學(xué)試劑定性法、文獻(xiàn)值對(duì)照定性法和檢測(cè)器定性法。
二、定量方法:
1.歸一化法:如果試樣中所有組分均能流出色譜柱,并在檢測(cè)器上都有響應(yīng)信號(hào),都能出現(xiàn)色譜峰,可用此法計(jì)算各待測(cè)組分的含量。
2.內(nèi)標(biāo)法:在試樣中加入一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物來(lái)測(cè)定組分的含量。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)選用試樣中不存在的純物質(zhì),其色譜峰應(yīng)位于待測(cè)組分色譜峰附近或幾個(gè)待測(cè)組分色譜峰的中間,并與待測(cè)組分*分離,內(nèi)標(biāo)物的加入量也應(yīng)接近試樣中待測(cè)組分的含量。
3.外標(biāo)法:取待測(cè)試樣的純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別取一定體積,進(jìn)樣分析。從色譜圖上測(cè)出峰面積(或峰高),以峰面積(或峰高)對(duì)含量作圖即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后在相同的色譜操作條件,分析待測(cè)試樣,從色譜圖上測(cè)出試樣的峰面積(或峰高),由上述標(biāo)準(zhǔn)曲線查出待測(cè)組分的含量。