紫外分光測油儀檢測油類的過程
1.按要求用取樣瓶取500ml水樣。
2.向水樣中滴加鹽酸,將水樣酸化至ph值≤2。
3.將水樣全部倒入1000ml分液漏斗(或萃取器)內(nèi)。
4.準(zhǔn)確量取50.0ml正己烷洗滌樣品瓶后,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗(或萃取器)內(nèi)。
5.充分震蕩2分鐘,期間經(jīng)常開取旋塞排氣(如果使用萃取器按說明書操作自動萃?。?。
6.靜置分層后,將下層水相全部轉(zhuǎn)移到1000ml量筒內(nèi),并測量體積。
7.將上層萃取液通過裝有25px無水亞硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗,收集在50ml錐形瓶中(注意:整個過程中,萃取液在不進(jìn)行操作時,應(yīng)加蓋密封),將萃取液平均分兩部分。一部分通過硅酸鎂吸附柱吸附過濾,棄去前2-3ml濾液后,收集在錐形瓶內(nèi),另一部分不吸附備用。
8.將純正己烷倒入0號比色皿,此為空白液。
9.將吸附后的萃取液倒入1號比色,將未經(jīng)吸附的萃取液倒入2號比色皿。
將0號比色皿放入比色池,合蓋,穩(wěn)定后(約5秒鐘左右)按【空白】鍵。
再將1號比色皿放入比色池,合蓋,穩(wěn)定后(約5秒鐘左右)按【測定】鍵,儀器將顯示水樣石油類濃度。
再將2號比色皿放入比色池,合蓋,穩(wěn)定后(約5秒鐘左右)按【測定】鍵,儀器將依次顯示水樣動植物油類和總油濃度。
如果萃取液經(jīng)過稀釋后測定,顯示結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)為該水樣油類濃度。
注意事項
1、保存樣品:樣品如果不能在24小時內(nèi)測定,采樣后應(yīng)將酸化的樣品放在2--5℃下冷藏保存。
2、乳化程度較重時,可向除去水相后的萃取液中加入1至4滴無水乙醇破乳,若效果不理想,可將萃取液轉(zhuǎn)移至玻璃離心管中,2000r/分鐘離心3分鐘。
3、稀釋方法:稀釋應(yīng)在脫水后和吸附前進(jìn)行,用正己烷稀釋,稀釋后再將稀釋液分兩部分,一部分稀釋液不吸附,用來測動植物油和總油,剩下的部分稀釋液進(jìn)行吸附操作。后樣品濃度為儀器顯示濃度乘以稀釋倍數(shù)。