有關(guān)自動頂空進樣器空白出峰的相關(guān)探討頂空進樣是對液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發(fā)性voc成分的分析,人在有毒環(huán)境中工作后,體液中有毒組分含量的分析等。
自動頂空進樣器從目前來看,可以分為手動型,半自動型,全自動型三種。
自動頂空進樣器選型時要注意：
進樣結(jié)果的重復(fù)性即rsd標(biāo)定樣品的濃度要小于3%,這個指標(biāo)是考核頂空進樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進樣器基本的rsd都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標(biāo),所以選型采購時用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標(biāo),頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上10℃-150℃。
為什么自動頂空進樣器進空白樣時能看到出峰，有幾個原因會讓你在空白樣中看到出峰：
1.瓶子或蓋子臟。
2.實驗室空氣可能被有機溶劑蒸汽污染。在樣品準(zhǔn)備區(qū)有液相色譜儀時，這種情況很普通。
3.從前面的樣品帶出來的污染。
4.gc系統(tǒng)污染。
5.臟柱子和/或隔墊。
自動頂空進樣器的相關(guān)解決步驟：
1.在柱箱里烘烤瓶子和隔墊。
2.使用非常干凈的樣品瓶。在即將注入樣品之前，可以用干凈的惰性氣體吹掃瓶子。
3.清洗瓶子和隔墊之后，在柱箱里烘干。
4.在準(zhǔn)備樣品時用干凈的惰性氣體，如氬氣，或氮氣吹掃瓶子。
5.用氣流清潔頂空進樣器。
6.做一次空白gc運行；清潔gc進樣器，檢測器和老化柱子。
7.使用前用火焰加熱石墨密封墊。