嘧菌酯,化學(xué)名為:(e)-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基]苯基}-3-甲氧基丙烯酸酯,是一種新的甲氧基丙烯酸酯類抗菌劑,其商品化農(nóng)藥(注冊名:阿米西達)具有殺菌譜廣、活性高、持效期長,毒性低,對非靶標(biāo)生物安全的共同特點,是具有廣闊應(yīng)用前景的殺菌劑新品種農(nóng)藥。該農(nóng)藥自問世以來在世界各國農(nóng)藥市場所占份額迅速擴大,已廣泛應(yīng)用于谷物、果蔬等作物的病害防治與儲藏保鮮,目前以嘧菌酯為活性成份的產(chǎn)品已經(jīng)被43個國家批準用于30多種作物。然而,這類殺菌劑使用2年后就出現(xiàn)抗藥性,引起人們的普遍關(guān)注,美國、加拿大、歐盟、日本、澳大利亞等國均規(guī)定了多類農(nóng)產(chǎn)品中嘧菌酯的殘留(各國對不同產(chǎn)品要求不同,大多在0.025mg/kg-0.5mg/kg之間)。近年來,我國農(nóng)產(chǎn)品出口屢屢遭遇國外綠色壁壘,嘧菌酯有可能成為國外限制我國農(nóng)產(chǎn)品出口的新一輪技術(shù)壁壘,所以研究嘧菌酯殘留的檢測方法有重要的現(xiàn)實意義。
國內(nèi)外有關(guān)嘧菌酯殘留檢測的研究只有少量報道。chistensenh用凝膠滲透色譜(gpc)法凈化,論證了葡萄、小麥和蘋果中嘧菌酯殘留的測定方法,還有采用母體固相分散(mspd)法、固相萃?。╯pe)等方法凈化的報導(dǎo)。測定方法有氣相色譜-氮磷檢測(gc-npd)、氣相色譜-電子捕獲檢測(gc-ecd)、氣相色譜-質(zhì)譜檢測(gc-msd)法和液相色譜-紫外檢測(hplc-uvd)法。這些方法中,凈化所用儀器設(shè)備要求高,實驗步驟復(fù)雜。為解決上述問題,本試驗試嘗將樣品提取液濃縮過濾后直接進樣,省略了樣品凈化過程,采用gc-npd法測定了西蘭花和荷蘭豆中嘧菌酯殘留量。該方法步驟少,簡便快速,回收率高,結(jié)果準確。而且節(jié)省有機溶劑,經(jīng)濟環(huán)保,非常符合我國國情。
儀器準備
儀器簡介
gc5890n氣相色譜儀是利用*技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點,對產(chǎn)品進行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890n氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件:
程序升溫
初溫180℃(2min),30℃/min至280℃(8min),30℃/min至300℃(5min)
色譜柱
hp-5毛細管柱(30m×320μm×0.25μm)
進樣量
1.0μl
載氣
高純n2(99.999%),流量 1.8ml/min
檢測器溫度
300℃
進樣口溫度
300℃
測定結(jié)果:
關(guān)鍵詞:殺菌劑 氣相色譜儀 色譜儀 色譜柱