烯烴吸附劑中要考慮的影響因素
一、烯烴捕集阱吸附溫度對烯烴測定結(jié)果影響,一般溫度設(shè)定在130℃ ±10℃,溫度設(shè)定過低,會使飽和烴(c12)滯留在捕集阱中,造成烯烴檢 測結(jié)果偏大;反之,會造成烯烴檢測結(jié)果偏低。
二、烯烴捕集阱使用壽命,當(dāng)發(fā)現(xiàn)捕集阱有烯烴逃逸想象,建議調(diào)整操 作條件直至更換烯烴捕集阱。
三、保持穩(wěn)定的載氣和檢測器氣體流速的控制對獲得準(zhǔn)確、可靠的分析 結(jié)果十分重要。
四、檢測人員操作的熟練程度,尤其進(jìn)樣快慢是否一致,進(jìn)樣體積的一 致性等對檢測結(jié)果也有影響。
烯烴捕集容量的測定
采用氣相色譜法將定量的agno3,負(fù)載于粒徑為0.30~0.18mm硅藻土上,干燥后裝入200mm*3mm不銹鋼管中作為烯烴捕集阱;載氣n2;流速為45ml/min。通常汽油組成中烷烴沸點較高的十一碳烷含量不超過3%(m/m),十二碳烷經(jīng)常不存在,沸點較低的如戊烯含量不超過15%(m/m),丁烯一般小于1%(m/m)。由于溫度影響烯烴阱捕集烯烴的容量,故使用以下方法確定溫度并測定烯烴捕集容量:用含有2%(m/m)正十一烷烴的正己烷溶液0.10ul,測定正十一烷保留時間為1.73min(以正己烷的保留時間為0.16min為參考)的柱溫度。在此柱溫下測定不同進(jìn)樣量的9%(m/m)戊烯/正己烷的色譜峰前沿位置。為了使正十一烷及戊烯的基線*分離,要求戊烯峰的zui前沿與正己烷的保留時間差2min.,如圖。此時的進(jìn)樣量是烯烴捕集戊烯的zui大量,即烯烴捕集容量。捕集烯烴的zui大量與烯烴種類有關(guān),本文以戊烯作為烯烴捕集容量的標(biāo)定物質(zhì)。
烯烴捕集 : 捕集溫度130度,釋放溫度200度。流速25毫升每分鐘。進(jìn)樣量0.1微升,2.8分鐘切換到平衡柱,等苯出峰后,4.2分鐘反吹極性柱,等非苯芳烴反吹完畢,切換到捕集阱,同時升溫,使烯烴釋放出峰。