固相萃取系統(tǒng)是一種常用的樣品前處理技術(shù),用于富集和凈化目標(biāo)化合物。以下是一個(gè)基本的該系統(tǒng)的操作流程:
1、準(zhǔn)備工作:
檢查固相萃取系統(tǒng)的設(shè)備和配件,確保其完好無(wú)損。
準(zhǔn)備所需的試劑和溶劑,包括洗脫溶劑、樣品溶劑、洗滌溶劑等。
檢查固相萃取柱,確認(rèn)其類型、尺寸和填料與實(shí)驗(yàn)要求一致。
2、預(yù)處理樣品:
準(zhǔn)備待處理的樣品,如水樣、生物樣品等。
根據(jù)樣品的性質(zhì)和目標(biāo)分析物的特性,選擇適當(dāng)?shù)念A(yù)處理方法,如調(diào)整樣品ph值、添加鹽類、過(guò)濾等。
3、固相萃取柱的準(zhǔn)備:
將固相萃取柱插入固相萃取系統(tǒng)中,并連接好進(jìn)樣和洗脫溶劑的管道。
激活固相萃取柱:根據(jù)柱的要求,使用適當(dāng)?shù)娜軇?如乙腈、甲醇等)進(jìn)行柱的激活,去除潛在的污染物和水分。
4、樣品進(jìn)樣:
使用適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣方式(如手動(dòng)進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣器),將預(yù)處理好的樣品注入固相萃取柱中。
控制進(jìn)樣速度和量,確保樣品均勻地通過(guò)固相萃取柱。
5、洗脫:
根據(jù)目標(biāo)分析物的特性和固相萃取柱的選擇,選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇?br>將洗脫溶劑通過(guò)固相萃取柱,洗脫目標(biāo)分析物。
控制洗脫溶劑的流速和量,以確保高效洗脫目標(biāo)分析物。
6、洗脫溶劑的回收:
根據(jù)需要,可以收集洗脫溶劑以進(jìn)行后續(xù)的分析或處理。
使用收集瓶或適當(dāng)?shù)氖占到y(tǒng),收集洗脫溶劑。
7、柱的清洗和再生:
在固相萃取過(guò)程完成后,對(duì)固相萃取柱進(jìn)行清洗和再生。
使用適當(dāng)?shù)娜軇?如醇、水等),通過(guò)固相萃取柱進(jìn)行清洗和再生,以去除殘留的污染物和分析物。
8、結(jié)果分析:
對(duì)洗脫得到的溶液進(jìn)行進(jìn)一步的分析,如濃縮、稀釋、色譜分析等。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?,?duì)目標(biāo)分析物進(jìn)行定量或定性分析。
9、在進(jìn)行固相萃取系統(tǒng)操作時(shí),需要注意以下事項(xiàng):
嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全操作規(guī)程,使用個(gè)人防護(hù)設(shè)備。
根據(jù)樣品的性質(zhì)和目標(biāo)分析物的特性,選擇適當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈腿軇?br>控制進(jìn)樣速度和洗脫溶劑的流速,以避免柱的過(guò)載或失效。
定期檢查固相萃取柱的狀態(tài),如需更換或再生,及時(shí)進(jìn)行操作。
記錄所有操作步驟和實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以便后續(xù)分析和結(jié)果驗(yàn)證。