氣相色譜分析測試常見問題及解決方法！
中國微生物菌種查詢網(wǎng)：氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù)，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，利用氣相色譜分析技術(shù)進行定性、定量檢測時，出峰異常問題的出現(xiàn)往往會給結(jié)果判定帶來嚴(yán)重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產(chǎn)生的原因進行分析，找出相應(yīng)的解決辦法，可以減少處理結(jié)果時的干擾，進而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。
色譜的分析過程比較復(fù)雜，諸多因素都可對結(jié)果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓，進樣后不出峰等，這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律，認(rèn)真分析大部分有跡可循。
氣相色譜分析測試常見問題及解決
一．標(biāo)定時有峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器驗證。
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值
3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二．前沿峰
1.柱超載，減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度
三．拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低：升溫(不要超過柱溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞：更換柱
5.柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝
四．只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。
2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之
3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
五．寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng)，在進樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。
2.進樣技術(shù)差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
3.進樣器溫度太低：提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ecd)：更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速
六．假峰
1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大：減少進樣量。
4.進樣技術(shù)差(進樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)
七．過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度
2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。
3.樣品進樣量太大：減少樣品進樣量
4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
八．基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器大/小限定范圍之內(nèi)(包括fid用氫氣和空氣)：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)，予以驗證。
7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。
8.進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊
九.其他故障及解決方法
a．所有組分峰變小
可能原因 建議措施
1.進樣針缺陷：使用新針或無缺陷的針；
2.進樣后漏夜，判斷漏夜點，維修之；
3.mae up過大：分流比過大，調(diào)整氣體流速和分流比；
4.分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時 提高inj。oven（主要柱子的使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低 用溫度）
5.npd被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠
6.npd溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純，更換銣珠：
避免高溫使用
7.不分流進樣，分流閥關(guān)閉快：
初始o(jì)ven溫高
8.檢測器與樣品不匹配
9.樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
b.峰伸舌
峰伸舌多由色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty
使用大容量柱子：提高oven，inj溫度：增大氣體流速
c.高峰面積不重復(fù)
1.進樣不重復(fù)，偏差大 自動進樣器：
加強手動進樣的練習(xí)
2.其他峰型變化引起的峰錯位，干擾
3.基線的干擾
儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化
d.負(fù)峰
1. detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反，信號連接倒置
2.tcd中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)，選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”
3.ecd被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰，清洗ecd，更換之（若有必要）
e.樣品的檢測靈敏度下降
1.色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）
2.進樣時樣品滲漏（對易揮發(fā)物質(zhì)更甚） 查找滲漏點
3.在splite汽化進樣中，oven初始溫度過高，用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴散加劇，導(dǎo)致撕沸點樣品靈敏度下降，使用高沸點溶劑；
f.峰分叉
1.進樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進樣，練習(xí)手動進樣：使用自動進樣器
2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
3. spliteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4.柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
5.spliteless進樣，量大/時間長。希望用“溶劑在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去效應(yīng)譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉。
g.峰拖尾
1.襯管，色譜柱被污染；有活性點 清洗，更換之（如有必要）
2.襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
3.色譜柱柱頭不平，用金剛砂切割，使之平。
4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配，換匹配的柱子；
5.樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區(qū)；
6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑，清洗更換襯管；切除柱頭10cm；
7.進樣時間過長，縮短之；
8.分流比低，增大分流比（至少大于20/1）；
9.進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品；
10.醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾，用極性大的色譜柱；樣品衍生處理
h.保留時間漂移
1.溫度變化，檢查柱溫箱的溫度；
2.氣體流速變化，注射甲烷，測定載氣線速度；
3.進樣口泄露，檢查進樣墊；判斷其他泄露處；
4.溶劑條件變化樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑；
5.色譜柱被污染切除柱頭10cm；高溫老化，清洗；
i.分離度下降
1.色譜柱被污染 方法同上
2.固定相被破壞（柱流失） 更換之
3.進樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時間
檢查溫度的適應(yīng)性；檢查襯管
4.樣品濃度過高 稀釋；減少進樣量；用高分流比
鬼峰出現(xiàn)的原因及解決辦法有這些。。。
進樣口硅膠墊的影響
（1）原因分析：
與硅膠墊質(zhì)量和進樣針頭質(zhì)量有關(guān)，主要有幾個方面：
①進樣針頭質(zhì)量不好，邊緣不夠平整，硅膠墊容易損壞。
②硅膠墊使用次數(shù)過多或時間長老化，硅膠墊質(zhì)量不好，材料彈性差，硅膠墊碎屑進入汽化室，便會形成鬼峰。
③硅膠墊被污染，如進樣時針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附，在之后的分析過程中一點點脫附后進入色譜柱中。
（2）解決辦法：
檢查所使用的進樣針及硅膠墊，對質(zhì)量不好的進樣針、使用時間過長或質(zhì)量有問題的硅膠墊進行有針對的更換。
色譜柱影響
（1）原因分析：
①色譜柱未充分老化，柱溫過低老化不充分，溫度過高產(chǎn)生液相遺失。②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性，柱內(nèi)余留高濃度樣品或柱內(nèi)留存高沸點物質(zhì)，柱頭被污染。再者毛細(xì)管柱低負(fù)荷量，需要高靈敏度檢測器，這樣就特別容易出現(xiàn)鬼峰。
解決辦法：截去受污染的柱頭部分，升高進樣口溫度到合適的值，進行柱頭老化；在進行組成復(fù)雜的樣品分析后，采用程序升溫對色譜柱進行吹掃，清除色譜柱中的殘留物質(zhì)。在程序升溫的過程中，設(shè)置的柱溫必須低于柱子使用溫度20℃左右，以避免柱流失。
進樣口、檢測器或襯管和分流平板污染
(1) 原因分析
污染產(chǎn)生的原因較多，可以歸結(jié)為以下幾個方面：
①長時間未進行色譜儀的定期維護；
②待測樣品的組成復(fù)雜，進樣口溫度設(shè)置不夠高，使樣品汽化不*，較重的組分滯留在進樣口當(dāng)中；
③汽化室和襯管內(nèi)經(jīng)常會聚集一些沉積物及高沸點物質(zhì)，如果碰到某次分析高沸點物質(zhì)時，進樣口溫度升高時就會使聚集的物質(zhì)逸出多余的峰；④在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發(fā)的物質(zhì)會慢慢積累，造成鬼峰無規(guī)律出現(xiàn)。
(2) 解決辦法
根據(jù)實際污染情況對儀器的各部件進行清理：
①清洗進樣口。首先拆除色譜柱，之后在保證加熱和通氣的前提下，將無水乙醇或丙酮由進樣口注入，重復(fù)3～5次，后加熱通氣干燥進樣口。
②更換襯管或清洗襯管。在襯管被污染時可清楚的看到有顆粒物沉積或石英棉顏色變暗，污染嚴(yán)重時需要更換新的襯管。清洗襯管的方法: 取出襯管中的石英棉，將襯管浸泡在鉻酸洗液中24小時后取出，再分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗后干燥。
③分流平板的清洗。將分流襯板置于色譜純的甲醇等有機溶劑中進行超聲處理，干燥，注意在拆卸和安裝分流平板的過程中不能直接用手觸摸，以防污染。
④檢測器清洗。熱導(dǎo)檢測器：根據(jù)檢測器污染的程度選擇合適的清洗溶劑，將丙酮，十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池，浸泡大約20分鐘左右后傾出，如此重復(fù)多次至所傾出的溶液比較干。
儀器分析條件設(shè)置不合適
(1) 原因分析：
在分析未知的新樣品時，可能會由于儀器條件設(shè)置不當(dāng)產(chǎn)生一些干擾峰。一般原因是:
①樣品可能會在分析條件下發(fā)生降解產(chǎn)生一些干擾成分，如果這些成分恰好在該條件下有響應(yīng)，就可能產(chǎn)生鬼峰；
②選擇的色譜柱不合適，不利于分析高沸點的化合物。
(2) 解決辦法：
通過查閱文獻，進行試驗，查找方法，盡可能的了解檢測樣品的各種性質(zhì)，如極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面，選擇適當(dāng)?shù)姆治鰲l件，包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度，色譜柱的極性、膜厚、長度、內(nèi)徑等。
樣品污染
(1) 原因分析：
樣品在進樣前的處理過程中受到污染，鬼峰在檢測時有規(guī)律出現(xiàn)，有良好的重復(fù)性，且溶劑空白不包含此峰，這種情況比較容易判斷。
(2) 解決辦法：
由于色譜分析是一種痕量分析方法，所以在樣品處理的各個過程中用到的所有物品必須保證清潔，以免使干擾物質(zhì)進入樣品。
小貼士
氣相色譜儀不出峰原因
首先要看檢測什么樣品，選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱，在就是檢測條件要合適，還有柱子連接的位置，這些條件都可能造成不出峰。
一.樣品問題
1.樣品在氫火焰檢測器是否有響應(yīng)；
2.樣品是否與色譜柱不匹配；
3.樣品濃度是否過低，低于檢測器檢出限；
二.氣相色譜儀問題
首先要看檢測什么樣品，選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱，在就是檢測條件要合適.還有柱子連接的位置，這些條件都可能造成不出峰。
1.載氣：
是否有載氣進入系統(tǒng)；是否泄露；是否堵塞；
2.進樣針：
是否泄露；是否堵塞；
3.進樣器：
進樣口隔墊是否漏氣；分流設(shè)置是否過大；隔墊吹掃是否過大；進樣口溫度設(shè)置是否合理；襯管是否有活性；進樣口填充物是否有活性；
4.色譜柱：
色譜柱與進樣器、檢測器連接處漏氣；色譜柱斷裂；色譜柱安裝到進樣器、檢測器的位置不正確；色譜柱對樣品是否有嚴(yán)重的吸附；柱箱溫度設(shè)置是否合理；
5.檢測器：
噴嘴是否漏氣；噴嘴是否堵塞；是否點火成功；火焰的大小和位置是否合理；檢測器溫度設(shè)置是否合理；檢測器是否積水；檢測器電源是否打開；是否有極化電壓；信號電纜是否接好；
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