隨著我*經(jīng)濟的高速發(fā)展， 工礦企業(yè)產(chǎn)生的廢
水呈現(xiàn)出高濃度〔1〕、難生物降解〔2〕和水質(zhì)復(fù)雜〔3〕等特點， 傳統(tǒng)的生化處理方法已很難達到相應(yīng)的排放標(biāo)準(zhǔn)要求。 近十幾年興起的**氧化技術(shù)能gao效降解污染物或提高廢水的可生化性〔4〕，因而受到人們的關(guān)注。 其中，活化氧化劑（h2o2、o3 等）產(chǎn)生羥基自由
基（·oh），活化過硫酸鹽產(chǎn)生硫酸根自由基（so·-）
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的作用機理成為當(dāng)前研究的熱點。
cod 可反映廢水中有機物的相對含量，還原性無機物質(zhì)對 cod 的測定有影響。 廢水體系中殘留的無機活化物質(zhì)〔5〕會導(dǎo)致 cod 測定值偏高或混淆滴定終點。過硫酸鹽作為一種氧化性物質(zhì)，在遇到氧化性更強的物質(zhì)如重鉻酸鉀時則充當(dāng)還原劑。 因此在
cod 測定過程中，殘留的過硫酸鹽作為還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng)，會引起 cod 測定誤差。 若加入掩蔽劑如高mengh酸鉀、 硫代liu酸鈉和亞硫酸鉀等可以消除其干擾，但剩余的掩蔽劑又形成新的干擾。 因此，尋找一種簡單、快速、可靠的方法來消除過硫酸鹽以
準(zhǔn)確測定 cod 是十分必要的。 筆者考察了過硫酸鹽
（過硫酸鉀）對 cod 測定的干擾，分析產(chǎn)生干擾的原因，并提出消除干擾的措施，為準(zhǔn)確測定廢水 cod
提供依據(jù)。
2 測定方法
cod 按 hz-hj-sz-0108 進行測定。
k2s2o8 參照 gb/t 641—1994 中硫代liu酸鈉滴定法測定， 原理：k2s2o8 在酸性溶液中具有強氧化性，可將碘離子氧化成碘單質(zhì)。 吸取 5 ml 稀釋過的
k2s2o8 溶液放入 150 ml 干燥碘量瓶中，加入 30 ml
水、1 g 碘hua鉀， 搖勻， 在暗處放置 30 min。 加入
2 ml 乙酸（體積分?jǐn)?shù) 36%），用硫代liu酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
（0.05 mol/l）滴定。 近終點時，加入 2 ml 淀粉指示液（10 g/l），繼續(xù)滴定**溶液藍色消失，同時作空白實驗和原水樣背景實驗。 反應(yīng)式如下：
s2o82-+2i-=i2+2so42- （1）
2s2o32-+i2=s4o62-+2i- （2）
上述方法適用于測定過程中不產(chǎn)生硫酸根自由基的待測水樣。 若待測水樣中可能存在能將碘離子氧化成碘單質(zhì)的其他物質(zhì)， 用硫代liu酸鈉滴定法測定 k2s2o8 可能會造成測定值高于實際值。 硫酸根自由基與其他物質(zhì)反應(yīng)生成 so42-，采用離子色譜法測定待測水樣中的 so42-濃度， 可間接得到剩余 k2s2o8
濃度，同時須扣除原水樣中 so42-背景濃度。
2 結(jié)果與討論
2.1 k2s2o8 質(zhì)量濃度與 cod 的關(guān)系
用去離子水配制不同質(zhì)量濃度的 k2s2o8 溶液，測定其對應(yīng)的 cod，結(jié)果如圖 1 所示。 顯然，k2s2o8質(zhì)量濃度與 cod 之間呈現(xiàn)顯著的線性關(guān)系，得到線性方程為：y=0.029 79x+15.596 37，r2 為 0.999 69。
結(jié)合圖 1 分析，1 mg k2s2o8 對 cod 變化值的貢
獻為 0.029 79 mg。
2.1 水樣中k2s2o8 對 cod 變化值的貢獻
在 去離子水體系中 k2s2o8 質(zhì)量濃度與其造成的 cod 變化量呈顯著的正相關(guān)關(guān)系。而 k2s2o8 雖比
較穩(wěn)定，但在高溫條件下能分解產(chǎn)生硫酸根自由基，
或與水中的還原性物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 且實際廢水體系成分復(fù)雜， 與 k2s2o8 之間的反應(yīng)更為復(fù)雜，因此需考察 k2s2o8 質(zhì)量濃度與 cod 的對應(yīng)關(guān)系在成分復(fù)雜的水樣中是否依然成立， 來決定 2.1 的線性方程是否能用于分析實際水樣。 分別選取 cod 標(biāo)準(zhǔn)溶液體系、 經(jīng)生化處理后的垃圾滲濾液體系作為研究對象， 投加不同劑量的 k2s2o8， 測定水樣中殘留 k2s2o8 質(zhì)量濃度及其 cod，借此分析殘留 k2s2o8 對實際水樣 cod 測定結(jié)果的影響。
3 結(jié)論
（1）去離子水中 k2s2o8 質(zhì)量濃度與 cod 之間呈現(xiàn)顯著的線性關(guān)系，1 mg k2s2o8 對 cod 變化值的貢獻為 0.029 79 mg。 將 k2s2o8 加入 cod 標(biāo)準(zhǔn)溶液和垃圾滲濾液體系中會引起體系 cod 相應(yīng)的升高。（2）通過計算得出 cod1 和 cod2 之間的差異，在生化處理后的垃圾滲濾液體系中其差值為 6.60~ 38.47 mg/l，為原滲濾液 cod 的 1.23%~7.18%。 說明
k2s2o8質(zhì)量濃度與 cod 之間的線性方程能較好地反映cod 的實際差異。 由線性方程 y=0.029 79x+ 15.596 37， 在測定 cod 前計算出 k2s2o8 引起的
cod2，可以消除其對 cod 測定引起的干擾。（3）測定水浴反應(yīng)（65 ℃ ） 后 cod 標(biāo)準(zhǔn)溶液的 cod 和toc， 扣除 k2s2o8 干擾后的 cod 和 toc 曲線均能較準(zhǔn)確地反映處理效果。 由于 toc 測定方法簡單準(zhǔn)確且沒有試劑污染，更適于評價處理效果。
與 toc 測定相比較，采用重鉻酸鉀法測定 cod
需使用 ag2so4 作為催化劑，若水樣中含有較高的氯離子還需使用 hgso4 作掩蔽劑，這些試劑的使用易綏凈已由單一的水質(zhì)檢測儀器發(fā)展到多元化系列檢測儀器。公司憑借雄厚的自主研發(fā)能力，推出的<全能系列>全參數(shù)測定儀可快速檢測：便攜cod測定儀、便攜多參數(shù)水質(zhì)測定儀、codmn、氨氮、總磷、總氮、濁度、懸浮物、色度、六價鉻、總鉻、銅、鎳、鋅、鉛、錳、鐵、磷酸鹽、硫酸鹽、硫化物、cn、氟化物、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽、余氯、總氯、二氧化氯、二氧化硅、揮發(fā)酚等數(shù)十種檢測項目，已廣泛應(yīng)用于環(huán)保、科學(xué)院所、第三方檢測、石油化工、光電能源、水產(chǎn)養(yǎng)殖、鈑金電鍍、油墨涂料、水產(chǎn)養(yǎng)殖、食品加工、生物制藥及市政工程等眾多行業(yè)，受到眾多客戶一致認(rèn)可！
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