遠(yuǎn)程智能vocs檢測(cè)儀的研制
1引言
揮發(fā)性有機(jī)物泛指沸點(diǎn)范圍在50℃～250℃的有機(jī)化合物，其特點(diǎn)是濃度低、活性強(qiáng)、危害大，通常測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)化合物（vocs）有兩種方法，一種是基于gc的gc/ms或gc/fid方法。而對(duì)于有毒有害危險(xiǎn)現(xiàn)場的vocs的遠(yuǎn)程測(cè)量迄今未報(bào)道。我們將膜進(jìn)樣技術(shù)和飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合遠(yuǎn)程控制技術(shù)建立了一種能夠進(jìn)行自行走、遠(yuǎn)程控制的jlums-t02智能vocs檢測(cè)儀，能夠?qū)Υ蠖鄶?shù)vocs氣體進(jìn)行遠(yuǎn)程測(cè)定，結(jié)果良好。
2智能vocs檢測(cè)儀的研制
為使本儀器能夠自主的進(jìn)出危險(xiǎn)環(huán)境對(duì)有害物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，并能夠有效的得出并返回測(cè)量結(jié)果，需要多個(gè)可靠的子系統(tǒng)去實(shí)現(xiàn)這一復(fù)雜的功能。因此經(jīng)過研究設(shè)計(jì)，該儀器由以下幾個(gè)部分構(gòu)成：1、本地控制系統(tǒng)；2、數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)；3、遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)；4、自行走系統(tǒng)；5、樣品采集系統(tǒng)；6、樣品分析、檢測(cè)系統(tǒng)，如圖1。
圖1 儀器結(jié)構(gòu)示意圖
本地控制系統(tǒng)。只要功能是對(duì)遠(yuǎn)程測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行控制和對(duì)測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行顯示檢索，給出測(cè)量環(huán)境中各種vocs的成分。數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)的802.11b/g無線通訊協(xié)議實(shí)現(xiàn)了本地控制系統(tǒng)與遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)的網(wǎng)絡(luò)連接。遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)，它負(fù)責(zé)控制遠(yuǎn)程測(cè)量系統(tǒng)的各個(gè)部分，并能通過無線傳輸系統(tǒng)與本地控制計(jì)算機(jī)進(jìn)行通訊，實(shí)現(xiàn)本地計(jì)算機(jī)的遠(yuǎn)程控制和數(shù)據(jù)傳輸。智能自行走姿態(tài)，它負(fù)責(zé)將測(cè)量系統(tǒng)運(yùn)送到測(cè)量環(huán)境當(dāng)中，可在本地控制系統(tǒng)進(jìn)行操作，包括前進(jìn)，后退，轉(zhuǎn)向等功能。樣品分子經(jīng)樣品采集系統(tǒng)進(jìn)入電子轟擊離子化源被離子化，然后進(jìn)入飛行時(shí)間質(zhì)量分析器進(jìn)行質(zhì)量分析。
在本儀器的設(shè)計(jì)中采用了雙層pdms膜結(jié)構(gòu)，采用該結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)主要有兩方面的作用：一、使有機(jī)祖墳與輔助氣體分離，通過兩次分離可以使待測(cè)樣品得到更好的富集；二、由于大氣中的主要組分，如氮?dú)猓鯕獾?，不易通過pdms膜，可以通過兩層pdms實(shí)現(xiàn)梯度真空，二級(jí)真空只需要兩個(gè)小型的離子泵就可以維持（取消機(jī)械泵和分子擴(kuò)散泵）。該設(shè)計(jì)不但降低了儀器結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，減少了電源消耗，可實(shí)現(xiàn)電池供電，同時(shí)消除了由于機(jī)械泵中工作機(jī)油擴(kuò)散對(duì)質(zhì)譜高靈敏性檢測(cè)所造成的干擾。
3試驗(yàn)條件
如無特別說明，本問涉及到的實(shí)驗(yàn)過程中的使用的儀器操作條件均如表1所示。
表1 智能vocs檢測(cè)儀主要操作條件
參數(shù)
數(shù)值
前級(jí)真空
200-300pa
tof管內(nèi)真空
﹤5×10-5 pa
ei源發(fā)射電子電流
96μa
進(jìn)樣溫度
50℃
進(jìn)樣速度
3.1ml/s
富集時(shí)間
10s
4結(jié)果與討論
4.1響應(yīng)時(shí)間及線性相關(guān)性
由于采用膜進(jìn)樣，樣品要經(jīng)過膜才能被檢測(cè)，所以進(jìn)樣需要一定的時(shí)間，10s峰強(qiáng)度達(dá)到zui大，然后出現(xiàn)一個(gè)平臺(tái)，30s后峰強(qiáng)開始逐漸變小。因此，實(shí)驗(yàn)中在進(jìn)樣后10s開始采集數(shù)據(jù)。采用脈沖進(jìn)樣對(duì)正庚烷進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣后10s采集數(shù)據(jù)所得到的濃度與峰強(qiáng)度關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為0.99995。
4.2檢出限試驗(yàn)
以清潔的空氣為基體配制待測(cè)物質(zhì)的混合氣，考察了部分有代表性的化合物的檢出限，結(jié)果見表2。
名稱
檢出限
苯
5ppb
二甲苯
2ppb
二氯甲烷
20ppb
甲烷
300ppb
四氟乙烯
0.6ppb
甲苯
1ppb
四氯化碳
1.1ppb
氟利昂
800ppb
本項(xiàng)工作建立了一種能夠進(jìn)行自行走、遠(yuǎn)程控制的智能vocs檢測(cè)儀，能夠?qū)Υ蠖鄶?shù)vocs氣體進(jìn)行測(cè)定。