■《中國藥典》 收載情況【來源】 本品為菊科植物款冬tussilago farfaral.的干燥花蕾。
【功能與主治】 潤肺下氣，止咳化痰。用于新久咳嗽，喘咳痰多，勞嗽咳血。
【含量測定】 款冬酮照液相色譜法（通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(85:15)為流動相；檢測波長為220nm。理論板數(shù)按款冬酮峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
對照品溶液的制備：取款冬酮對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備：取本品粉末(過4號篩)約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲處理(功率250w，頻率40khz)1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，取續(xù)濾液，即得。
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
■款冬花藥材液相色譜方法的建立【色譜行為描述】
《中國藥典》中款冬花的含量測定以款冬酮為質(zhì)量評價(jià)依據(jù)，其在inertsil ods-3(4.6×250mm，5μm )中的色譜行為是：在流動相組成為甲醇-水系統(tǒng)時(shí)，峰與雜質(zhì)峰距離較近，流動相的比例對款冬酮及相鄰峰的分離有顯著的影響，流動相的比例為甲醇-水（75:25）時(shí)其分離效果，款冬花色譜圖中雜質(zhì)峰與款冬酮峰的分離效果較好，且款冬酮峰的保留時(shí)間比較合適；柱溫對款冬酮的保留時(shí)間及與相鄰色譜峰的分離度有微小影響。*流動相配比范圍：甲醇：水=（75-76）:（25-24），柱溫范圍：25-40℃。經(jīng)過考察，在流動相甲醇-水比例為75:25，柱溫40℃的色譜條件下能得到較滿意的分析效果。
在上述色譜條件下，采用shim-pack vp-ods(4.6×250mm，5μm )色譜柱，柱效和采用inertsil ods-3(4.6×250mm，5μm )色譜柱相當(dāng)，保留時(shí)間比采用inertsil ods-3(4.6×250mm，5μm )色譜柱短大約7min，亦可得到良好的分析效果。
樣品來源： 本品為菊科植物款冬tussilago farfaral.的干燥花蕾。
對照品： 款冬酮（*成都生物研究所，批號：must-15092401，含量：98.92%）
對照品溶液的制備： 取款冬酮對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備： 取本品粉末(過4號篩)約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲處理(功率250w，頻率40khz)1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，取續(xù)濾液，即得。
*使用色譜條件： 儀器配置：
色譜柱： 5020-01732 inertsil ods-3 (4.6×250mm，5μm ) lc-20ad 高壓泵
流動相： 甲醇-水（75:25） spd-10avp紫外可見光檢測器
柱溫： 40℃ dgu-20a3脫氣機(jī)
檢測波長： 220nm cto-20as柱溫箱
流速： 1.0ml/min sil-10advp自動進(jìn)樣器
進(jìn)樣量： 10μl
*此條件同樣適用于shim-pack vp-ods(4.6×250mm, 5μm)色譜柱，相關(guān)譜圖見附注1。
■款冬酮對照品溶液：
■供試品溶液：
■款冬酮標(biāo)準(zhǔn)曲線：
■款冬酮的重復(fù)性：序號對照品（10μl）樣品（10μl）
t/min 峰面積 t/min 峰面積
127.797 1294058 27.668 1517747
227.766 1289092 27.629 1517225
327.782 1291246 27.668 1519401
平均值27.782 1291465 27.655 1518124
rsd/%0.05 0.19 0.08 0.07
附注1：shim-pack vp-ods (4.6×250mm，5μm )色譜柱用于款冬花分析
■款冬酮對照品溶液：
■供試品溶液：
* 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由北京大學(xué)醫(yī)學(xué)部陳世忠教授課題組提供