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熱重分析儀的分析方法和原理應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2024-04-27
熱重分析儀(thermogravimetricanalyzer)是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。
1分析方法
當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(如cuso4·5h2o中的結(jié)晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道cuso4·5h2o中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過(guò)tga實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深?lèi):動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。
熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱(chēng)為熱重曲線(tg曲線),tg曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。
2工作原理
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。
zui常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
3分析應(yīng)用
熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說(shuō),只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程。熱重法所測(cè)的性質(zhì)包括腐蝕,高溫分解,吸附/解吸附,溶劑的損耗,氧化/還原反應(yīng),水合/脫水,分解,黑煙末等,目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
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