微機硫的使用方法
1、 接通電源,燃燒爐升溫,當升到900℃--1000℃時,儀器將自動開動電磁泵,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、 配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4、 開動攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好,一般在500轉(zhuǎn)/min左右,不能調(diào)的過快過快會失步,當遇到失步時,應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小,等電機停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。先作1—2個廢樣,待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻,最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運動,切勿上下?lián)u動試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準確的關(guān)鍵。
6、 石英舟上稱取50毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,置入樣重,按下啟動按扭,整個試驗過程由計算機控制,按預先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留45秒,1150℃(此時儀器顯示為1050℃左右)處停4分45秒。試樣經(jīng)燃燒后,庫侖滴定自動進行。待石英舟和瓷舟返回原位,打印機打出結(jié)果,試驗完畢。
7、試驗完畢后,同時關(guān)閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
8、 電解液可重復使用,用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗前應(yīng)進行1—2次測定,使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。(一般)電解液的ph值在1—3級時,可以使用,但ph值小于1時,應(yīng)重新配制電解液。
9、 試驗應(yīng)連續(xù)進行,如中間間隔時間較長,在試驗前需加燒一個廢樣。