gb/t .6-2011 天然氣 含硫化合物的測定 第6部分: 用電位法測硫化氫、硫醇硫和硫氧化碳含量
范圍
本部分規(guī)定了電位法測定天然氣中硫化氫，硫醇硫和硫氧化碳含量的試驗方法，測定范圍為大于或等于1mg/m3。
本部分適用于無塵，無霧，不含氧、氰化氫和二硫化碳，硫化氫和硫醇含量之比，以及硫醇和硫化氫含量之比不超過50 : 1的氣體。
本部分不適用于二氧化碳大于1.5%(體積分數(shù))的氣體。
原理
用35%(質(zhì)量分數(shù))的氫氧化鉀水溶液吸收樣品中硫化氫和硫醇，用5%(質(zhì)量分數(shù))-乙醇胺溶液吸收樣品中硫氧化碳。以*溶液電位滴定吸收液，也銀/硫化銀電極指示滴定終點。
儀器
試驗裝置，見圖1，由三個洗瓶組成(可采用任何設(shè)計合理的高速吸收器)，大孔徑90μm~150μm；如果需要，可以用一個洗瓶來除去灰塵；濕式氣體流量計，準(zhǔn)確到0.1l，帶溫度計和水柱壓力計；溫度計測量范圍0~30oc，分度值不大于0.5oc。
三個洗瓶玻璃對接，玻璃管之間用氟膠管密封。
注: 測定低濃度硫化合物，建議用聚四氟乙烯塞子代替螺旋夾用于連接點和旋塞處。
吸量管，10ml，符合gb/t 。
滴定管，10ml，符合gb/t 。
燒杯，300ml。
量筒，50ml 。
容量瓶，1000ml，符合gb/t 。
高阻抗伏特計，量程1000mv，準(zhǔn)確度優(yōu)于±5mv。(使用自動滴定儀，應(yīng)符合上述規(guī)格。)
銀/硫化銀測量電極
稱取1.2g含水硫化鈉(na2s· 9h2o)和40g氫氧化鈉，溶于1l的水中，配成硫化鈉和氫氧化鈉溶液。
用極細的砂紙擦金屬銀電極，然后浸入100ml的硫化鈉/氫氧化鈉溶液，攪拌溶液，加入10ml*溶液并攪拌10min~15min。從溶液中取出電極，用水沖洗，再用干凈布輕輕擦干，涂層可保持幾個星期。
電極在使用前，用含0.5ml*溶液的100ml電解液至少浸泡5min。將電極儲存在溶液中。
銀/氯化銀參比電極
電磁攪拌器
京都電子kem 自動電位滴定儀 at-710s
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