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二手氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS 操作使用

發(fā)布時間:2024-04-25
二手氣質(zhì)聯(lián)用gc-ms的工作過程
兩個主要部分組成:即gc氣相色譜儀部分和ms質(zhì)譜部分。
氣相色譜使用毛細管柱,其關(guān)鍵參數(shù)是柱的尺寸(長度、直徑、液膜厚度)以及固定相性質(zhì)。當試樣流經(jīng)柱子時,根據(jù)個組分分子的化學(xué)性質(zhì)的差異而得到分離。分子被柱子所保留,然后,在不同時間(叫做保留時間)流出柱子。流出柱子的分子被下游的質(zhì)譜分析器做俘獲,離子化、加速、偏向、最終分別測定離子化的分子。質(zhì)譜儀是通過把每個分子斷裂成離子化碎片并通過其質(zhì)荷比來進行測定的。
二手氣質(zhì)聯(lián)用gc-ms的主要應(yīng)用領(lǐng)域
二手氣質(zhì)聯(lián)用gc-ms是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性,在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法。gc-ms的使用包括藥物檢測(主要用于監(jiān)督藥物的濫用)、火災(zāi)調(diào)查、環(huán)境分析、爆炸調(diào)查和未知樣品的測定;也用于為保障機場安全測定行李和人體中的物質(zhì);譽為司法學(xué)物質(zhì)鑒定的金標方法,因為它被用于進行“專一性測試”(所謂“專一性測試”就是能十分肯定地在一個給定的試樣中識別出某個物質(zhì)的實際存在。而非專一性測試則只能指出試樣中有哪類物質(zhì)存在。盡管非專一性測試能夠用統(tǒng)計的方法提示該物質(zhì)具體是那種物質(zhì),但存在識別上的正偏差。);應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有g(shù)c的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
二手氣質(zhì)聯(lián)用gc-ms的接口小知識
接口:由gc出來的樣品通過接口進入到質(zhì)譜儀,接口是gc-ms氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。
接口作用
1)壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3pa,而gc色譜柱接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
2) 組分濃縮——從gc色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測物濃縮后進入離子源。
常見接口技術(shù)
1)分子分離器連接(主要用于填充柱)
擴散型——擴散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當色譜流出物經(jīng)過分離器時,小分子的載氣易從微孔中擴散出去,被真空泵抽除,而被測物分子量大,不易擴散則得到濃縮。
2)直接連接法(主要用于毛細管柱)
在色譜柱和離子源之間用長約50cm,內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接,色譜流出物經(jīng)過毛細管全部進入離子源,這種接口技術(shù)樣品利用率高。
3)開口分流連接
該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進入質(zhì)譜儀,通過不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。
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