有機(jī)酸是廣泛存在于食品中的低分子羧酸,包括有乙酸,乳酸,琥珀酸,蘋(píng)果酸和檸檬酸等。這些有機(jī)酸是食品中酸味的主要來(lái)源,其種類和含量對(duì)食品的味道有很大的影響。釀造食品發(fā)酵過(guò)程中有機(jī)酸含量的變化是評(píng)價(jià)發(fā)酵工藝的指標(biāo)之一。因此,對(duì)有機(jī)酸進(jìn)行分析在食品生產(chǎn)過(guò)程中具有重要的意義。
新版國(guó)標(biāo)gb5009.157-2016對(duì)7種有機(jī)酸的分析提出了要求,其中己二酸因其極性較其他6種有機(jī)酸弱,因此國(guó)標(biāo)中分兩次進(jìn)樣來(lái)對(duì)這7種有機(jī)酸進(jìn)行分析:己二酸一針,其他6種有機(jī)酸一針?lè)治?。每針樣品各需?0分鐘左右。
本文使用賽默飛有機(jī)酸分析柱acclaim oa 對(duì)這7種有機(jī)酸實(shí)現(xiàn)同時(shí)分離,提高工作效率,同時(shí)有較好的分離度和重現(xiàn)性。
樣品前處理
酒石酸,蘋(píng)果酸,乳酸,檸檬酸,丁二酸和富馬酸混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別稱取酒石酸1.25g,蘋(píng)果酸2.5g,乳酸2.5g,檸檬酸2.5g,丁二酸6.25g(至0.01g)和富馬酸2.5mg(至0.01mg)于50ml 燒杯中,加水溶解,用水轉(zhuǎn)移到50ml 容量瓶中,定溶混勻,其中酒石酸質(zhì)量濃度為2.5mg/ml,蘋(píng)果酸5mg/ml,乳酸5mg/ml,檸檬酸5mg/ml,丁二酸12.5mg/ml,富馬酸12.5μg/ml。再分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.5ml于25ml 容量瓶中,用流動(dòng)相定容至刻度,混勻,于4℃儲(chǔ)存。
色譜條件:
色譜柱(貨號(hào)):acclaim oa
4.0×250 mm,5 μm(貨號(hào):062902)
流動(dòng)相:a:0.1%磷酸-b:甲醇
流速:0.8ml/min
檢測(cè)器:uv,210nm
柱溫:40℃
進(jìn)樣量:20μl
儀器:ultimate 3000
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
方法穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn):7種有機(jī)酸的6針重復(fù)進(jìn)樣的保留時(shí)間和峰面積rsd值均小于2%。
結(jié)論
acclaim oa柱可以實(shí)現(xiàn)10分鐘內(nèi)*分離這7種有機(jī)酸,且方法穩(wěn)定,重現(xiàn)性良好。