消解溫度是直接決定微波消解儀消解效果的重要因素之一。那么就如同確保消解儀安全性重點在壓力控制一樣,溫度控制也就是其設計時的另一個重中之重了。
目前微波消解儀控溫方式主要有接觸式控溫(鉑電阻控溫、熱電偶控溫、光纖控溫)和非接觸式控溫(紅外控溫)兩大類。它們各有什么特點呢?我以盡量直白的方式為大家解釋一下。
接觸式控溫的3種類型
1、熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內(nèi)實際溫度。
2、鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導體內(nèi)自由電子束的電導率技術通過阻抗變化測試熱力學溫度,輸出信號響應,精度較高。但是同樣會有天線效應,容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。
3、光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時、控溫,不存在安全隱患,是目前zui理想的微波消解儀控溫方式。
一直以來,我們總認為接觸式肯定比非接觸式要更準確。這個直覺同樣適用于控溫方式。但是有個前提條件,那就是你得看它是怎樣的方式接觸,好比說握手和擁抱區(qū)別可就大了。事實上接觸式控溫,真正接觸和監(jiān)測的,就只有主控罐1個,其他的罐子并沒有接觸,它們都是以主控罐為參比罐,事實上是默認其他消解罐的溫度等同于主控罐。
問題就出在這個默認上,如果你默認錯了怎么辦,很顯然:用戶需要豐富的經(jīng)驗和熟練的技術,在主控罐和其他樣品罐中加入狀態(tài)一致重量相同的同類型樣品,保證主控罐的溫度和其他樣品罐的溫度盡量一致,這樣主控罐的溫度才能代表所有樣品罐的溫度。如果是同一批次做不同基質不同類型樣品,那對于操作經(jīng)驗的要求就會更高。
當然,經(jīng)驗對于很多老用戶來說都是非常豐富了。事實上接觸式控溫方式仍然在10罐,15罐等微波消解儀上廣泛應用,并有不俗的表現(xiàn)。
非接觸式控溫方式的代表形式:紅外控溫
所謂紅外控溫方式是利用紅外測溫原理連續(xù)掃描和監(jiān)測溫度,優(yōu)點是可以實時監(jiān)控每一個消解罐的溫度,測溫速度快,使用壽命長,操作方便。那么紅外控溫就沒有缺陷了嗎?答案是否定的,就目前科學儀器這行,敢言的技術還真沒多少。
紅外控溫方式的精度與紅外傳感器的安裝位置息息相關。這里就不得不提到紅外控溫的兩個分支:底部紅外控溫和側壁紅外控溫。這兩者,又有什么區(qū)別呢?
底部紅外控溫技術:
它是在反應罐底部測溫,因為外罐底部都是鏤空的,也就繞開了外罐,可以直接測量內(nèi)罐溫度,不受外罐影響,也不受樣品量和加酸量的影響,受材料影響更小。
底部測溫當然也不受距離影響,紅外探頭到每個消解罐的距離基本都是一致的,保持測溫一致性,準確度高。
它也規(guī)避了側壁紅外測溫對于安裝位置的要求,以更少的溶劑即可確保測溫準確性。
側壁紅外控溫技術:
它是先透過外罐再穿透內(nèi)罐來測溫,準確性受內(nèi)外罐材料厚度影響,誤差較大。
以40罐的微波消解儀而言,罐子要擺成內(nèi)外兩圈,側壁紅外測溫,內(nèi)外圈消解罐到紅外探頭的距離不同,所以實測罐數(shù)及溫度準確度都受到較大影響。
側壁紅外傳感器的安裝位置高低有講究,需要保證樣品能夠被紅外傳感器感應到,為獲得準確測量效果,加酸量就不能太少,液面高度至少要達到紅外測溫范圍內(nèi)。
簡單類比一下,接觸式測溫類似于肉眼觀測,而非接觸式測溫類似雷達。前者更直觀,在其視野范圍內(nèi)也很準確;后者則在監(jiān)測范圍上有明顯優(yōu)勢,且受個人經(jīng)驗影響更小。