一、操作前準(zhǔn)備
1、檢查儀器電源和水的連接。
2、樣品處理,脂肪含量超過10%的樣品先經(jīng)脫脂。
3、將坩鍋用蒸餾水洗凈,使其不帶任何雜質(zhì),并將其置于恒溫箱內(nèi),在溫度100℃烘30分鐘,然后移入干燥器冷卻至室溫,并將其標(biāo)號(hào)備用。
二、操作步驟
1、在一起頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配置好的酸、堿和蒸餾水,應(yīng)基本加滿(不少于2000ml)。
2、將坩鍋內(nèi)放入1-2g(**到0.0002g)試樣,分別放入6個(gè)抽濾座中,注意放在抽濾座白色硅膠密封圈上,并使其與上面的消煮管下套中的硅橡膠密封圈對(duì)齊,否則會(huì)漏液。稍稍壓下操縱桿,分別轉(zhuǎn)動(dòng)確信*對(duì)準(zhǔn)后再壓下并鎖緊。
3、打開冷卻水的進(jìn)水龍頭,注意水量要適中。將面板上的預(yù)熱調(diào)壓旋鈕和消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底,打開電源開關(guān),調(diào)整定時(shí)器的設(shè)定時(shí)間為30分鐘(出廠已設(shè)定)。
4、開啟酸、堿、蒸餾水的預(yù)熱開關(guān),調(diào)整預(yù)熱調(diào)壓旋鈕,將其順時(shí)針調(diào)到*大,面板左邊電壓表顯示電壓約為220v左右。
5、等酸、堿、蒸餾水沸騰時(shí),將預(yù)熱電壓調(diào)至保持微沸狀態(tài)。
6、打開加酸開關(guān),分別按1-6號(hào)加液按鈕加酸200ml(到消煮管上的刻度線),再將消煮管上部的蓋向上翻起,每支加1-2滴正辛醇,關(guān)閉酸預(yù)熱開關(guān),開啟消煮加熱開關(guān),將消煮調(diào)壓旋鈕跳到*大,面板右邊電壓表約220v左右。待消煮管內(nèi)酸液再次沸騰后,將消煮電壓調(diào)至130v-170v左右,使酸液保持微沸,向上打開消煮定時(shí)開關(guān),保持微沸30分鐘。時(shí)間到蜂鳴器鳴叫,同時(shí)自動(dòng)切斷消煮加熱電源。
7、將消煮加熱開關(guān)關(guān)閉,將定時(shí)開關(guān)關(guān)閉,將消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底,打開抽濾開關(guān),打開抽濾泵開關(guān),分別將消煮管內(nèi)的酸液抽掉。在抽濾過程中若發(fā)現(xiàn)坩鍋堵塞時(shí),可關(guān)閉抽濾泵,開啟反沖泵用氣流反沖,直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵,再打開抽濾泵繼續(xù)抽濾。抽完酸液后,先關(guān)閉抽濾泵開關(guān),再關(guān)閉各個(gè)抽濾開關(guān)。打開蒸餾水開關(guān),再按下加液按鈕,在消煮管中加入蒸餾水后在抽干,連續(xù)2-3次,直至用試紙測試顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開關(guān)。用蒸餾水洗滌完畢后,關(guān)閉所有抽濾開關(guān)及泵開關(guān)。
8、打開加堿開關(guān),分別在消煮管中加入微沸的堿液200ml后關(guān)閉加堿開關(guān),也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇后重復(fù)6、7的操作,進(jìn)行堿消煮、抽濾和蒸餾水洗滌。
9、然后,用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右的95%以上濃度的乙醇(不能用丙酮等有機(jī)溶劑浸泡),浸泡十幾秒后抽干。
10、取出坩鍋移入恒溫箱,在130℃±2℃ 下烘2小時(shí),取出后再干燥器中冷卻至室溫,稱重后的到m1。
11、將稱重后的坩鍋再放入500℃±25℃的高溫爐內(nèi)灼燒1小時(shí),取出后置于干燥器中冷卻至室溫后稱重得到m2,測定結(jié)果按下式計(jì)算:
式中:m1——干燥后殘?jiān)佰徨伒馁|(zhì)量,g;
m2—— 灰化后殘?jiān)佰徨伒馁|(zhì)量,g;
m— 試樣的質(zhì)量,g。
三、注意事項(xiàng)
1、儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸,故一定要有良好的接地。
2、注意坩鍋的安裝,可加水查看是否漏液,再加酸或堿。
3、6個(gè)坩鍋可單獨(dú)使用。
4、儀器使用后,要將燒瓶內(nèi)酸堿到出,加入自來水,將沒用過的坩鍋裝在用后的管路位置上,加水抽濾以清洗管路,延長儀器使用壽命。
5、儀器用完且清洗后,將抽濾座和消煮管下套內(nèi)密封圈取下用水清洗,如發(fā)現(xiàn)其表面有腐蝕的白色痕跡,可翻轉(zhuǎn)使用。
6、為使儀器更好的散熱,使用時(shí)*好將后門取下,在打開儀器的電源開關(guān)后觀察儀器內(nèi)部風(fēng)機(jī)是否旋轉(zhuǎn),只有在風(fēng)機(jī)旋轉(zhuǎn)前提下才可使用儀器。用后檢查儀器內(nèi)部是否有漏液的地方,然后將后門蓋上。
7、坩鍋在500℃高溫爐內(nèi)灼燒后,應(yīng)將爐門拉開一條縫,待溫度降至100℃ 以下再取出。否則,由于爐內(nèi)外溫差過大極易使坩鍋炸裂。
您可能會(huì)對(duì)本公司的以下產(chǎn)品感興趣:
索氏提取器∣定氮儀∣全自動(dòng)凱氏定氮儀∣ph計(jì)∣索氏提取器∣索氏抽提器∣索氏抽提儀∣蛋白質(zhì)測定儀∣馬弗爐∣可見分光光度計(jì)∣紫外可見分光光度計(jì)∣火焰分光光度計(jì)∣水分測定儀∣水份測定儀∣火焰光度計(jì)∣電子天平∣旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器∣索氏提取儀∣超級(jí)恒溫槽∣低溫恒溫槽∣分光光度計(jì)∣電導(dǎo)率測定儀∣旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)∣氮磷鈣測定儀∣白度測定儀∣旋光儀∣白度儀∣紫外分光光度計(jì)∣旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀∣纖維素測定儀∣箱式電阻爐∣凱氏定氮儀∣脂肪測定儀∣粗纖維測定儀∣快速水分測定儀∣消化爐∣水分快速測定儀∣凱式定氮儀∣羅維朋比色計(jì)∣馬福爐∣粉碎機(jī)∣脂肪測定儀∣全自動(dòng)凱式定氮儀∣水份快速測定儀∣消煮爐∣快速水份測定儀∣粗纖維測定儀∣酸度計(jì)∣粗脂肪測定儀∣全自動(dòng)定氮儀
上一篇:計(jì)量泵應(yīng)用過程中的問題如何處理
下一篇:kdn 系列凱氏定氮儀使用