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水樣中多菌靈的測(cè)定

發(fā)布時(shí)間:2024-04-24
多菌靈又名棉萎靈、苯并咪唑44號(hào)。多菌靈是一種廣譜性殺菌劑,對(duì)多種作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果??捎糜谌~面噴霧、種子處理和土壤處理等??梢杂行Х乐斡烧婢鸬亩喾N作物病害,在我國的使用范圍廣泛,但其殘留能引起肝病和染色體畸變,對(duì)哺乳動(dòng)物有毒害。
適用范圍
適用于環(huán)境水體中多菌靈的檢測(cè)。(基質(zhì)為純水)
提取步驟
量取100ml的水,加入1ml的濃鹽酸,混勻,待凈化。
spe凈化步驟
spe柱:月旭welchrom®p-scx規(guī)格:60mg/3ml。
活化:3ml 甲醇、3ml 水,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;
淋洗:依次用3ml水,3ml甲醇淋洗,抽干。
洗脫:3ml5%氨水甲醇水洗脫,抽干,收集洗脫液于15ml離心管中。
在30℃氮吹至近干,用流動(dòng)相定容到1ml,過0.22μm有機(jī)濾頭,供hplc分析。
色譜條件
色譜柱:月旭ultimate®xb-c184.6×250mm,5μm
流動(dòng)相:a-0.01mol/lna2hpo4和0.01mol/lnah2po4溶液,b-乙腈(a:b=75:15)
流速:1.000ml/min
柱溫:35℃
進(jìn)樣量:20μl
檢測(cè)波長:288nm
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1.多菌靈0.5μg/ml標(biāo)準(zhǔn)圖譜
圖2. 水樣過柱圖譜
圖3. 水樣加標(biāo)5μg/l過柱圖譜
表1.加標(biāo)回收表
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