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使用薄層色譜法的注意事項

發(fā)布時間:2024-04-24
薄層色譜法雖然操作較簡單,但對操作的要求很高,特別是點樣。如果操作不符合規(guī)范會導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)很大的誤差。因此操作人員需要時刻注意使用使用薄層色譜法的注意事項。
1.薄層板的制備時,鋪板必須厚薄均勻一致,不能開裂。
2.薄層板晾干時應(yīng)避免陽光直射,以防開裂。
3.活化好的薄板應(yīng)保存在干燥器中備用。
4.點樣量對分離效果影響很大,樣品量過少,展開后斑點不清晰,影響觀察;樣品量過多,展開后拖尾嚴(yán)重,易造成rf值接近的斑點相連。
5.點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
6.如果樣品濃度過稀,可在同一斑點處重復(fù)多次點樣(應(yīng)讓溶劑揮發(fā)后再點)。
7.點樣后要等溶劑揮發(fā)盡才能將薄板放入展開缸中展開。
8.選擇展開劑時要求展開劑對薄層吸附劑有一定親和力,能把被分離物從吸附劑表面解析下來,但又不能過強,否則被解析下來的物質(zhì)不易再吸附。當(dāng)單一溶劑不能滿足要求時,可用多元混合溶劑作展開劑。展開劑每次展開后,都需要更換,不能重復(fù)使用。
9.展開結(jié)束后,取出薄板要立刻用鉛筆畫下溶劑前沿。
10.溫濕度對薄層影響都很大。不凍結(jié)的提下,通常溫度越低分離越好。濕度的影響,主要是影響薄層板的吸附能力,導(dǎo)致選擇性(容量因子)的變化,濕度應(yīng)根據(jù)實際情況確定。
11.rf值一般控制在0.3~0.8,當(dāng)rf值很大或很小時,應(yīng)適當(dāng)改變流動相的比例。
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