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三種樣品前處理法(微波,高壓,濕法)測定*Cr

發(fā)布時間:2024-04-24
原子吸收石墨爐法測定*cr
——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較
1 方法提要
鉻是人體必需的微量元素,鉻的缺乏或過量對人體和動物都會產(chǎn)生嚴(yán)重危害。適量的鉻能增加人體內(nèi)*的分解和排泄,是機(jī)體內(nèi)葡萄糖能量因子中的一個有效成分。鉻的缺乏會影響糖類及脂類的代謝,但鉻過量,同樣會有致癌的危險。
鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多,操作繁雜;原子吸收光譜法具有操作簡便、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。本文參照2010年版《中國藥典》及食品類檢測方法gb-t5009.123-2003《食品中鉻的測定》,采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對多個用戶*樣品進(jìn)行處理,經(jīng)石墨爐檢測后,對三種方法的結(jié)果進(jìn)行了比對,其結(jié)果均很接近,從而證明了這三種方法均適用于對膠囊中鉻的檢測。
2 實(shí)驗(yàn)所需試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.1 試劑
硝酸(hno3):超凈純
高lv酸(hclo4):優(yōu)級純
鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)
2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.1鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制:吸取100ul濃度為1000ug/ml的鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中,加入2ml硝酸,用去離子水稀釋至刻度,得到濃度為1μg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液。
2.2.2鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制:吸取上述配制的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50,2.50ml于50ml容量瓶中,加入1ml硝酸,用去離子水定容,配成0,5,10,15,20,30,50ng/ml系列。
3 實(shí)驗(yàn)所需儀器及工作條件
3.1主要儀器
aa7003原子吸收分光光度計(配有cr空心陰極燈,北京東西分析儀器有限公司)
恒溫干燥箱
高壓消解罐
微波消解儀
電熱板
可調(diào)電爐
3.2儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù)如下:
表1 主機(jī)測定參數(shù)
波長
(λ/nm)
燈電流
(i/ma)
氘燈電流(i/ma)
光譜通帶寬度(△λ/nm)
背景扣除
357.87
2
100
0.2
氘燈
表2石墨爐升溫程序
id
步驟名稱
起始溫度
終止溫度
升溫時間
內(nèi)氣路
輔助氣路
模式
1
干燥
40
80
30
打開
關(guān)閉
功率
2
干燥
80
120
10
打開
關(guān)閉
功率
3
灰化
120
600
10
打開
關(guān)閉
功率
4
灰化
600
600
8
打開
關(guān)閉
功率
5
灰化
600
600
4
關(guān)閉
關(guān)閉
功率
6
原子化
2600
2600
3
關(guān)閉
關(guān)閉
功率
7
清除
2800
2800
3
打開
關(guān)閉
功率
8
冷卻
0
0
30
打開
關(guān)閉
功率
4 分析步驟及分析結(jié)果
4.1試樣制備
4.1.1微波消解法
稱取0.5g樣(至0.0001g)于聚四氟乙烯內(nèi)罐中,加入適量hno3,輕輕搖勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置于適宜的微波消解儀中進(jìn)行消解,消解*后,將消解罐內(nèi)罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發(fā)干凈,并將溶液蒸至2~3ml左右,取下,冷卻,用2% hno3清洗并轉(zhuǎn)移入50ml容量瓶中,用2% hno3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑空白。
4.1.2濕法
準(zhǔn)確稱取0.5g樣(至0.0001g)于250ml高頸燒杯中,加適量 hno3,再加0.5mlhclo4,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱消化,消解至冒白煙,加少量水以除去多余的hno3,待燒杯中的液體接近2~3ml時,取下冷卻,用2% hno3清洗并轉(zhuǎn)移入50ml容量瓶中,用2% hno3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑空白。
4.1.3高壓消解法
稱取0.5g樣(至0.0001g)于聚四氟乙烯內(nèi)罐中,加入適量hno3,輕輕搖勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱中130℃消解,消解*后,冷卻至室溫,將消解罐內(nèi)罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發(fā)干凈,并將溶液蒸至2~3ml左右,取下,冷卻,用2% hno3清洗并轉(zhuǎn)移入50ml容量瓶中,用2% hno3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑空白。
4.2測定
按上表所示儀器工作條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液進(jìn)行測定,進(jìn)樣量均為10μl。
4.3結(jié)果計算
x= (c-c0)×n×v×10-3/m
式中:
x——試樣中鉻的含量,單位為μg/g;
c——試樣消化液中鉻的含量,單位為ng/ml;
c0——試劑空白液中鉻的含量,單位為ng/ml;
n——從樣品儲備液取樣后的再稀釋倍數(shù);
v——定容體積,單位為ml;
m——試樣質(zhì)量,單位為g。
計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
表3加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù)
前處理方法
樣品溶液含量ng/ml
加入標(biāo)準(zhǔn)量
ng/ml
加標(biāo)檢測結(jié)果ng/ml
rsd%
回收率(%)
微波消解法
12.3075
10
21.7333
1.37
94.25
濕法
13.6395
10
23.1704
1.19
95.31
高壓消解法
12.0852
10
21.8815
1.43
97.96
5 結(jié)論
5.1本文采用原子吸收光譜-石墨爐法(aas)測定*中的鉻,高壓消解法、濕法具有設(shè)備簡單、操作簡便快速、易于掌握等優(yōu)點(diǎn),客戶可根據(jù)實(shí)際情況選擇適合的前處理方法。
本實(shí)驗(yàn)低檢出限:0.4pg;回收率:(94~97)%。若所處理的是不透明的膠囊樣,可滴加少量hf溶解殘渣,其對結(jié)果沒有影響。
注意事項:本實(shí)驗(yàn)對所使用的硝酸(應(yīng)為mos級)及容器要求較高,在處理樣品前,應(yīng)先配置一個試劑空白上機(jī)進(jìn)行測試,檢驗(yàn)其cr含量是否較低,并能滿足本實(shí)驗(yàn)要求,其次對所要使用的器具用適量的硝酸煮半小時以上。
參考文獻(xiàn):
[1]《原子吸收光譜儀分析方法》 濱海縣正紅塑料儀器廠,2008,9
[2]《中國藥典》 2010版
[3]gb-t5009.123-2003食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品中鉻的測定
[4] kathryu j l,steve j h,microwave digestion procedures for environment at matrices[j],anatyst ,1998,123(7):103—133.
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