碳硫分析儀對燃燒碘量法測鋼鐵中硫準(zhǔn)確度
燃燒碘量法測定鋼鐵中硫受爐溫、溶劑及儀器設(shè)備等各方面因素影響:燃燒碘量法測鋼鐵中硫的含量因其操作簡便,測定快速是目前工廠中測鋼鐵中硫含量應(yīng)用zui廣的分析方法。但該法測定硫受爐溫,助熔劑等各方面因素的影響,硫的回收率較低,一般小于90%,有時(shí)僅60~70%。因此掌握好分析條件事關(guān)重要。為了提高該法測定硫的準(zhǔn)確度,查閱了有關(guān)資料,南京麒麟分析儀器有限公司專業(yè)生產(chǎn)的碳硫分析儀現(xiàn)場進(jìn)行了對硫的試驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn):對于同一個(gè)標(biāo)樣(含硫?yàn)?.033%)實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)滴定速度是非常關(guān)鍵的操作高硫試樣尤其如此。為此進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明通氧燃燒后不立即滴定會導(dǎo)致結(jié)果偏低。當(dāng)?shù)?0秒后滴定,回收率會降低近30%,而預(yù)置(預(yù)置一部分碘標(biāo)準(zhǔn)溶液)80%后立即滴定和不預(yù)置滴定結(jié)果相近。因此滴定速度開始時(shí)宜快為好,即使暫時(shí)過量也不致影響結(jié)果。
1、燃燒溫度時(shí)硫回收率的影響
硫在鋼鐵中存在的形態(tài)較穩(wěn)定,需提高燃燒溫度才能使硫化物分解氧化。資料介紹爐溫在1399℃時(shí)硫回收率可達(dá)90-96%,在1450~1510℃時(shí)約98%。國外采用高頻爐燃燒硫有較高的回收率。用管式爐燃燒時(shí),爐溫很難達(dá)1350℃但應(yīng)根據(jù)不同材料,燃燒時(shí)盡量提高爐溫,一般鑄鐵1250℃,普通鋼,低合金1300℃,高速鋼,耐熱鋼1300--1350℃,另外還必須確保一定高溫持續(xù)時(shí)間,使硫充分氧化。由于目前我國采用管式爐較多,我們在管式爐實(shí)驗(yàn)中燃燒溫度1350℃比1250℃的回收率要高5%左右。
2、通氧流量對硫回收率的影響
燃燒時(shí)通氧流量也是不可忽視的,氧氣流量小試樣燃燒不*使結(jié)果偏低,氧氣流量過大,使一部分so2繼續(xù)氧化為so3,而so3不能被碘標(biāo)液滴定也會使結(jié)果偏低。一般合金鋼控制在1.5~3.0l/min,碳鋼為1.0~2.0l/min,所的得回收率較高。為了方便一般選用1.5~2.0l/min氧氣流量為宜,在實(shí)際操作中應(yīng)采用“前大氧,后控氣”的供氧方式,它即可有效的提高試樣的燃燒速度和溫度,有利于硫的充分氧化,又可確保so2的*吸收,有利于滴定反應(yīng)的順利進(jìn)行。
2結(jié)論
燃燒碘量法測定鋼鐵中硫受爐溫、溶劑及儀器設(shè)備等各方面因素影響。硫的轉(zhuǎn)化率往往只是在某特定條件的一定回收率。因此只要掌握好分析條件,使標(biāo)準(zhǔn)鋼樣與未知試樣在燃燒溫度上盡量高且一致,選擇的溶劑一致且加入量相同,滴定速度開始時(shí)寧快勿慢,氧氣流量控制一致等因素掌握好,準(zhǔn)確度會高,再現(xiàn)性會好的。
南京麒麟分析儀器有限公司
2012.06.18