*：水熱合成反應釜的應用是非常廣泛的，在石油化工、生物醫(yī)學、材料科學、地質化學、環(huán)境科學、食品科學、商品檢驗等部門的研究和生產中皆有它的身影。但你不知道吧，在納米合成行業(yè)它也大有作為。水熱合成反應釜是一種重要的納米材料制做常備儀器,已被許多科研工作者所廣泛采用。傳統(tǒng)的水熱合成方法由于裝置的限定性,只是將溫度、時間、前驅物等作為參量來考察對生成物形貌、幾何尺寸及性能上的影響,而沒有注意到合成壓強對生成物的幾何特征和理化性質的影響。因此揭示壓力對所合成產物的結構、形貌、性能的變化規(guī)律,對于合成高質量納米材料以及創(chuàng)造新型納米材料有很重要的科學意義。
可控高壓水熱合成技術,通過在反應釜中注入適量的氬氣來控制反應體系中的壓強,研究壓強對反應生成物的形貌演化規(guī)律和其理化性質的影響。通過xrd,fesem,tem以及uv-vis等測試手段對生成物進行表征,揭示出了納米mos2顆粒的形貌、性能隨壓強的變化規(guī)律。
結果表明,對鉬酸銨、硫化鈉、鹽酸混合溶液進行高壓水熱反應,所得產物為六角晶系的mos2,隨著壓力的升高,所合成的mos2純度提高,晶體變好;生成物的形貌由不規(guī)則的納米球,納米棒以及其他不規(guī)則形貌的混合體向形貌單一的球花狀過渡,再向板花狀轉變。在較高壓強下,樣品的形貌都是糾纏生長在一起的片晶,呈現(xiàn)出i型生長特點。
溫度和反應時間并不是改變樣品形貌的主要原因,反應壓強是引起其變化的決定性因素。產物的紫外-可見光吸收性質隨壓強的變化而發(fā)生明顯的變化,峰強隨壓強的增加而變強,并且峰位隨壓強的升高而出現(xiàn)藍移,從低壓的390nm移到高壓的366nm。導致形貌變化的機理是在更高壓強下mos2層間吸附有更多的h2o、nh3等雜質,導致i型生長,并呈現(xiàn)更為均勻的球花狀和板花狀形貌。對鉬酸銨、硫化鈉、水合聯(lián)胺混合溶液進行高壓水熱反應,成功合成出純相mos2納米線(棒)。
所得到生成物的形貌隨壓強的升高,由長短粗細不一并混雜有不規(guī)則顆粒形貌逐漸轉變?yōu)樾蚊簿鶆虻募{米線。所得樣品的晶體質量隨反應壓強的增加而變好,并且直徑隨壓強增加呈反比變化。高壓強時納米線的表面更趨光滑。所得樣品的紫外可見吸收峰隨壓強的增大而增強,并出現(xiàn)了藍移現(xiàn)象,從低壓的396nm移到高壓的373nm。針對其可能的機理進行了探討。
水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。