1前言
糧食脂肪酸值是檢驗糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示。脂肪酸值的含量反映了糧食的品質(zhì)劣變程度。儲存時間越長脂肪酸值越高,在儲藏過程中,如保管不當,會發(fā)生結(jié)露、發(fā)熱、霉變,*部或全倉糧溫升高,從而使糧食籽粒內(nèi)部脂肪發(fā)生酸敗反應,使得脂肪酸值升高。本文采用國標中的第二法,并改進方法用終點滴定法,測定的結(jié)果重復性良好,滿足國標中第二法中對于電位滴定儀的要求。
2實驗部分
2.1儀器
gt50全自動電位滴定儀,ph 復合電極,10ml 滴定管單元
2.2試劑
氫氧化鉀乙醇溶液(0.01mol/l),無水乙醇
3實驗方法
3.1實驗步驟
(1)稱取約 80g 泰國香米,用粉碎機粉碎,裝入磨口瓶中備用。
(2)精確稱取試樣約 10.0g于 250ml具塞磨口錐形瓶中,用 50ml移液管準確稱取 50
ml 無水乙醇,搖勻,至振蕩器上振搖 10min。
(3)靜置 1min~2min,用漏斗和濾紙過濾,棄去初幾滴濾液,收集濾液 25ml以上。
(4)精確吸取 25ml過濾液,再加入 50ml 水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定,空白實驗用 25ml無水乙醇代替樣品溶液。
3.2儀器參數(shù)
滴定模式: 終點滴定
滴定顯示單位: ph
電極平衡時間: 5s
攪拌速度: 5
電極平衡電位: 1mv
預攪拌時間: 10s
慢滴體積: 0.02ml
預滴定添加體積: 0.5ml
快滴體積: 0.3ml
預滴定后攪拌時間: 10s
結(jié)束體積: 10ml
終點值ph: 8.7
延時: 10s
預控ph 值: 7.2
4結(jié)果與討論
4.1實驗結(jié)果
空白體積:0.27ml。
樣品名稱
水分
(%)
取樣量
(g)
滴定體積
(ml)
含量
(mg/100g)
平均值
(mg/100g)
泰國香米
9.6
10.01938
1.480
14.99
14.83
10.03587
1.517
15.42
10.02629
1.407
14.07
式中:
ak --試樣脂肪酸值(以 koh計),單位為毫克每百克(mg/100g);
v --滴定 25ml試樣提取液所消耗的標準滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);
v0 --滴定空白液所消耗的標準滴定溶液的體積,單位為毫升(ml); c --氫氧化鉀標準滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/l); m --試樣的稱樣量,單位為克(g);
11220 --換算成氫氧化鉀毫克數(shù)的常數(shù),即 56.1´2´100。
w --試樣水分 ,既 100g 試樣 中含水的質(zhì)量,單位為克(g)
1.1結(jié)論
本文采用電位滴定的方式改進了國標中對于脂肪酸含量的測定方法,實驗結(jié)果表明重復性良好,為脂肪酸的測定提供了一定的參考依據(jù)。
參考文獻
[1]gb/t29405-2012 糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值測定 儀器法[s].
注意事項
1、粉碎后盡快稱取樣品,振蕩后盡快進行游離脂肪酸過濾、提取,以避免試樣中脂肪酶的水解作用。
2、樣品的測定間隔盡量縮短,以保證結(jié)果的重復性。