1目的：為保證alliance2695型的正確使用，建立alliance2695型液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。
2范圍：適用于alliance2695型液相色譜儀操作的全部行為。
3責(zé)任：中心化驗(yàn)室對(duì)本sop的實(shí)施全面負(fù)責(zé)。
4內(nèi)容：
4．1開(kāi)機(jī)
4．1．1接通儀器插座電源開(kāi)關(guān)。
4．1．2先打開(kāi)2695主機(jī)的電源開(kāi)關(guān)，再打開(kāi)2996檢測(cè)器的電源開(kāi)關(guān)。
4．1．3待2695主機(jī)與2996檢測(cè)器自檢完畢后，打開(kāi)電腦顯示器、電腦主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，計(jì)算機(jī)開(kāi)始自檢進(jìn)入windows2000桌面。
4．1．4在電腦屏幕上用鼠標(biāo)雙擊millennium32（m32）圖標(biāo)。進(jìn)入waters高壓液相操作系統(tǒng)主窗口。成都雅源科技專業(yè)提供國(guó)產(chǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備，進(jìn)口實(shí)驗(yàn)設(shè)備（島津、安捷倫等）主要產(chǎn)品：、、、、、標(biāo)準(zhǔn)品、凈化工作臺(tái)、旋光儀、熔點(diǎn)儀、色譜純?cè)噭?、、酒色譜、柱溫箱、水分測(cè)定儀、分析天平、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲波清洗機(jī)、定氮儀、氮吹儀、固相萃取儀、樣品瓶、折光儀、酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、農(nóng)殘速測(cè)儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。
4．1．5單擊m32主窗口上“login”鍵，當(dāng)出現(xiàn)username提示時(shí)，輸入使用者代號(hào)，在password提示里輸入此代號(hào)對(duì)應(yīng)密碼。再按回車(chē)鍵即可激活millennium32操作窗口。
4．2硬件操作
4．2．1溶劑脫氣
先打開(kāi)氦氣瓶氣體閥門(mén)，將分壓表調(diào)至0．5mpa；按“menu/status”鍵，進(jìn)入“status（1）”界面，用“↑”、“↓”、“←”、“→”鍵在界面上“sparge”項(xiàng)中，選擇a、b、c或d中所選用的溶劑流路號(hào)進(jìn)行脫氣處理（如選用a、b兩瓶溶劑，則選擇a-100%，b-100%，按“enter”鍵開(kāi)始脫氣），脫氣15～20分鐘后，可將脫氣量由100%降為30%。
4．2．2干灌注
如長(zhǎng)時(shí)間未用機(jī)器溶劑管理系統(tǒng)流路是干的或系統(tǒng)中有空氣存在時(shí)，需先做抽氣灌注處理。
4．2．2．1輕輕振蕩溶劑瓶中的過(guò)濾頭以除去可能存留的氣泡；
4．2．2．2打開(kāi)溶劑輸送單元進(jìn)入門(mén)，在灌注排液閥出口插上一支注射器，然后打開(kāi)排液閥（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)半圈），不要將注射器固定在排液閥上，而要用手將其緊貼排液閥的出口；
4．2．2．3按界面右下角“directfunction”鍵進(jìn)入子菜單，選擇“dryprime”項(xiàng)，按“enter”鍵，在“duration”項(xiàng)中輸入一數(shù)值（從5起），按屏幕上所需做灌注的流路號(hào)a、b、c或d鍵；
4．2．2．4按“continue”鍵，用一只手握住注射器，同時(shí)另一只手抽注射器的桿，使針筒中產(chǎn)生一段使流路中空氣逸出所必需的真空；
4．2．2．5重復(fù)此操作直至排液口有溶劑流出。（這可能需要幾分鐘時(shí)間，特別是當(dāng)在線脫氣機(jī)也同時(shí)在灌注時(shí)，時(shí)間會(huì)更長(zhǎng)。）
4．2．2．6此流路灌注完畢后，重復(fù)上述操作將4個(gè)溶劑通道都充滿溶劑，然后關(guān)閉排液閥。按“cancel”鍵退出“dryprime”程序。
4．2．3濕灌注成都雅源科技專業(yè)提供國(guó)產(chǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備，進(jìn)口實(shí)驗(yàn)設(shè)備（島津、安捷倫等）主要產(chǎn)品：、、、、、標(biāo)準(zhǔn)品、凈化工作臺(tái)、旋光儀、熔點(diǎn)儀、色譜純?cè)噭?、、酒色譜、柱溫箱、水分測(cè)定儀、分析天平、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲波清洗機(jī)、定氮儀、氮吹儀、固相萃取儀、樣品瓶、折光儀、酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、農(nóng)殘速測(cè)儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。在status（1）界面上composition項(xiàng)中a、b、c或d中選擇所需濕洗處理的溶劑流路號(hào)，輸入100%。（若選用兩種以上溶劑，則按實(shí)際流動(dòng)相溶劑配比分別輸入各自百分比。如a-60%,b-40%）按界面右下角“directfunction”鍵，在directfunctions子菜單中選擇“wetprime”項(xiàng)，按“enter”鍵,用箭頭和數(shù)字鍵編輯流速及時(shí)間參數(shù)，按“ok”鍵，機(jī)器開(kāi)始濕灌注操作。重復(fù)上述操作，直至所有需用溶劑流路均濕灌注完畢。按“cancel”鍵退出“wetprime”程序。
4．2．4沖洗進(jìn)樣器
按界面右下角“directfunction”鍵，在directfunctions子菜單中選擇“purgeinjector”項(xiàng)，按“enter”鍵,用箭頭和數(shù)字鍵編輯相關(guān)參數(shù)，按“ok”鍵，機(jī)器開(kāi)始沖洗進(jìn)樣器。完畢后按“cancel”鍵退出“purgeinjector”程序。（生物秀儀器頻道）
4．2．5清洗進(jìn)樣針
按“menu/status”鍵切換到開(kāi)機(jī)主界面，按“diag”鍵，在診斷界面中按“primendlwsh”鍵，按“start”鍵，開(kāi)始清洗進(jìn)樣針。完畢后按“cancel”鍵退出“primendlwsh”程序。
4．2．6流路排氣
在診斷界面中按“primesealwsh”鍵，按“start”鍵，開(kāi)始灌注流路排出氣泡。肉眼觀察流路中沒(méi)有氣泡后，按“halt”鍵停止灌注，按“close”鍵退出“primesealwsh”程序。
按“exit”鍵退出診斷界面，“menu/status”回到“status（1）”界面。
4．3軟件操作
4．3．1建立方法
4．3．1．1進(jìn)入project窗口
在m32主窗口選項(xiàng)中選擇所需的project，然后將browseproject打開(kāi)，再按ok即可進(jìn)入project窗口。
4．3．1．2建立儀器方法
選擇file，點(diǎn)newmethod，再點(diǎn)instrumentmethod儀器自檢后即可出現(xiàn)instrument
methodeditor窗口，選擇2695以及2996的有關(guān)項(xiàng)目，填好后選file，點(diǎn)saveas輸入儀器方法，按save，然后按exit退出。
4．3．1．3建立數(shù)據(jù)處理方法
選file,點(diǎn)processingmethod即可出現(xiàn)processingmethodeditor窗口，然后根據(jù)自己的要求在有關(guān)項(xiàng)目上填寫(xiě)，填好后選file，選saveas，輸入處理方法名稱后選save，zui后選exit退出。
4．3．1．4建立報(bào)告方法
選file，選reportingmethod即可出現(xiàn)reportpublisher窗口，然后根據(jù)需要選擇chromatograms、sampleinformation以及resulttable，zui后選saveas，輸入報(bào)告方法名稱后選exit退出。
4．3．1．5建立儀器方法組
選擇file，點(diǎn)newmethod，再點(diǎn)methodset即可出現(xiàn)methodsetedit的窗口，在instrumentmethod空白處選剛建立的儀器方法；在defaultprocessingmethod處選擇剛建立的數(shù)據(jù)處理方法；在defaultreportmethod處選剛建立的報(bào)告方法，然后再選file，選saveas，輸入儀器方法組名稱，按save，zui后選exit退出成都雅源科技專業(yè)提供國(guó)產(chǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備，進(jìn)口實(shí)驗(yàn)設(shè)備（島津、安捷倫等）主要產(chǎn)品：、、、、、標(biāo)準(zhǔn)品、凈化工作臺(tái)、旋光儀、熔點(diǎn)儀、色譜純?cè)噭?、酒色譜、柱溫箱、水分測(cè)定儀、分析天平、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲波清洗機(jī)、定氮儀、氮吹儀、固相萃取儀、樣品瓶、折光儀、酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、農(nóng)殘速測(cè)儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等
4．3．2進(jìn)樣
在millennium32主窗口上選runsamples，儀器即行自檢后進(jìn)入quickset窗口，點(diǎn)擊流速圖標(biāo)，在所用流動(dòng)相流路號(hào)a、b、c或d項(xiàng)中輸入所占百分比，并輸入流速和其他參數(shù)，點(diǎn)擊“ok”鍵，開(kāi)始平衡系統(tǒng)（此步前應(yīng)先用過(guò)濾水充分沖洗分析柱）。在instrumentmethod處選自己需要的儀器方法，然后選samples，填寫(xiě)samplename、function、methodset、vial、injection以及runtime，zui后按monitor按鈕監(jiān)測(cè)基線，等基線平穩(wěn)后即可進(jìn)樣。
4．3．3數(shù)據(jù)處理與分析
結(jié)束后回到project窗口進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析，點(diǎn)channel，選擇所需要的samplename、選擇review進(jìn)入review窗口后即可處理與分析數(shù)據(jù)。
4．3．4打印結(jié)果
先回到project窗口，然后打開(kāi)打印機(jī)，準(zhǔn)備好后點(diǎn)result處，選擇所要打印的samplename，再點(diǎn)print按鈕，出現(xiàn)打印窗口，選擇ok即可。
4．4關(guān)機(jī)
先將分析柱用過(guò)濾水沖洗充分，然后用過(guò)濾水沖洗進(jìn)樣器和進(jìn)樣針各3次，在將系統(tǒng)用甲醇或乙腈等適當(dāng)溶劑保護(hù)。zui后將流速分階段調(diào)至0，再將m32軟件分窗口全部關(guān)掉，按主窗口上“logout”推出m32操作系統(tǒng)?；氐絯indows2000窗口，退出windows2000后，關(guān)掉主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，再關(guān)掉顯示器，然后按順序關(guān)掉2996，2695電源開(kāi)關(guān)。
4．5維護(hù)與保養(yǎng)
4．5．1每次用前先用過(guò)濾水沖洗3～4個(gè)柱體積，再用流動(dòng)相平衡；用后也要用過(guò)濾水沖洗2～3個(gè)柱體積，再用無(wú)水甲醇或無(wú)水乙腈保護(hù)。
4．5．2打開(kāi)控制泵后，要注意a、b、c、d四閥門(mén)是否停留在自己所需要的位置，各管吸頭是否浸沒(méi)在流動(dòng)相液面下。
4．5．3啟動(dòng)泵之前，千萬(wàn)要注意先抽濾，使流動(dòng)相充滿所需要的各管，然后再調(diào)節(jié)流速。
4．5．4隨時(shí)注意壓力變化情況，如果壓力變化較大，則說(shuō)明有氣泡進(jìn)入了分析柱要及時(shí)排掉，否則影響分析結(jié)果。
4．5．5檢測(cè)器暫不用時(shí)要將紫外燈關(guān)掉，以延長(zhǎng)其使用壽命。
4．5．6關(guān)機(jī)前要用過(guò)濾水沖洗進(jìn)樣器和進(jìn)樣針各3次。以免殘余物質(zhì)腐蝕機(jī)器，影響下一次使用。
氮吹儀固相萃取儀抑菌圈測(cè)定儀化學(xué)試劑色譜柱純水機(jī)
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