滴定液的配制方法有間接法和直接法兩種,涉及到化學(xué)試劑、溶劑及容器的選擇。
(1)化學(xué)試劑是指一定純度的化學(xué)制品,試劑的規(guī)格或等級以其中所含雜質(zhì)的多少劃分的,一般分為以下四個等級。應(yīng)根據(jù)分析具體要求選擇不同純度的化學(xué)試劑。
一級品:即優(yōu)級純,又稱保證試劑(符號gr),一般用綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志,這種試劑純度很高,適用于精密分析,亦可作基準(zhǔn)物質(zhì)用。
二級品:即分析純,又稱分析試劑(符號ar),一般用紅標(biāo)簽作為標(biāo)志,純度較一級品略差,適用于多數(shù)分析,如配制標(biāo)準(zhǔn)液及用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。
三級品:即化學(xué)純(符號cp),一般用藍色標(biāo)簽作為標(biāo)志,純度較二級品相差較多,適用于工礦日常生產(chǎn)分析。
四級品:即實驗試劑(符號lr),雜質(zhì)含量較高,純度較低,在分析工作中常用作輔助試劑(如發(fā)生或吸收氣體,配制洗液等)。
基準(zhǔn)試劑:它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑,通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試劑溶解并稀釋至一定體積,一般可直接得到標(biāo)準(zhǔn)溶液,不需標(biāo)定,基準(zhǔn)品如標(biāo)有實際含量,計算時應(yīng)加以校正。
光譜純試劑(符號sp):雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度,這種試劑主要用于光譜分析。色譜純試劑用于色譜分析。生物試劑用于某些生物實驗中。超純試劑又稱高純試劑,通常有特殊的包裝,在貯存,使用等方面都有一些特殊要求。
配制滴定液物質(zhì)一般町用“分析純”規(guī)格,如na2s2o3,硫氰酸銨,nano?,高氯酸,乙二胺四醋酸二鈉等,有時也可用“化學(xué)純”規(guī)格替代。
(2)標(biāo)定滴定液所用的基準(zhǔn)品,如鄰苯二甲酸氫鉀、氯化鈉、as2o3、草酸鈉等,以及不經(jīng)標(biāo)定直接稱取基準(zhǔn)品溶解制備的溶液,如重鉻酸鉀滴定液,應(yīng)用“基準(zhǔn)試劑”規(guī)格。有時也可用“優(yōu)級純”或相當(dāng)“優(yōu)級純”試劑的規(guī)格?;鶞?zhǔn)品如呈較大的粒狀或結(jié)晶狀,可先磨成細(xì)粉,以有利丁溶解。干燥應(yīng)在規(guī)定的溫度、時間下進行。
(3)所用溶劑“水”,系指蒸餾水或去離子水,在未注明有其他要求時,應(yīng)符合中國藥典“純化水”項下的規(guī)定,較好用重蒸餾水。配制na2s2o3等宜用已煮沸的重蒸餾水,以使溶液在貯藏過程中減少分解。
(4)盛裝滴定液的玻璃瓶應(yīng)選擇質(zhì)量較好,塞子密合的。盛裝高濃度堿溶液應(yīng)用白色聚乙烯塑料瓶或塑料(橡皮)塞,需避光的滴定液應(yīng)用棕色玻瓶盛裝。
(5)某些滴定液應(yīng)先配成貯備液(如氫氧化鈉飽和液,na2s2o3液)以備標(biāo)定時應(yīng)用。
(6)配制的滴定液應(yīng)澄清,必要時可用4號或3號垂熔玻璃漏斗濾過。
(7)滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致;若不一致時,一般宜控制其比值“f”在1.000~1.050之間。