由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會科學(xué)試驗(yàn)領(lǐng)域委員會科學(xué)試驗(yàn)創(chuàng)新方法技術(shù)委員會(cstm/fc98/tco2)歸口承擔(dān)的為cstm lx 980201194—2023《聚對苯二甲酸乙二醇酯表面氫元素含量測量方法反射電子能量損失譜》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)，化學(xué)式為(c10h8o4)n，屬結(jié)晶型飽和聚酯，為乳白色或淺黃色、高度結(jié)晶的聚合物，表面平滑有光澤，是生活中常見的一種樹脂，在較寬的溫度范圍內(nèi)具有優(yōu)良的物理機(jī)械性能，使用溫度可達(dá)120℃，電絕緣性優(yōu)良，甚至在高溫高頻下，其電性能仍較好，但耐電暈性較差，表面能低，抗蠕變性，耐疲勞性，耐摩擦性、尺寸穩(wěn)定性都很好。
本文件參照 gb/t 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，gb/t 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。
本文件規(guī)定了一種測量求取聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)表面氫元素含量的方法。本文件采用方法可擴(kuò)大適用范圍，適用于改性 pet 材料。(注：一旦擴(kuò)展了適用范圍，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)手段加以確認(rèn)。)
原理：
已知能量的電子發(fā)射到樣品表面，大部分電子與材料表面發(fā)生彈性碰撞；其余部分電子發(fā)生非彈性碰撞進(jìn)行能量轉(zhuǎn)移，用于激發(fā)材料的聲子、電子帶間躍遷、內(nèi)殼層的離化等。當(dāng)材料含有一定的氫元素，由于電子與 h 原子發(fā)生碰撞引起能量轉(zhuǎn)移， 反射電子能量損失譜(reels)圖譜中可以觀察到較明顯的能量損失峰信號，通過軟件分別對譜圖中彈性損失峰和能量損失峰進(jìn)行譜圖擬合分析，結(jié)合各峰的靈敏度因子便可獲得材料中氫元素相對含量信息。
儀器和設(shè)備：
x 射線光電子能譜儀(xps)。要求配有單色化al靶、荷電中和及reels測試h元素含量功能，且配有對應(yīng)數(shù)據(jù)分析軟件。
試劑和材料：
1.導(dǎo)電碳膠：雙面帶有導(dǎo)電碳粉、真空狀態(tài)放氣量少、具有粘附力的導(dǎo)電膠帶雙面帶有導(dǎo)電碳粉、真空狀態(tài)放氣量少、具有粘附力的導(dǎo)電膠帶。
2.醫(yī)用剪刀
3.醫(yī)用鑷子
4.一次性使用無粉手套
5.醫(yī)用口罩
6.無水乙醇(或乙二醇、丙酮)
7.無塵布或者無塵紙
8.高純氬氣
樣品：
聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet) (建議選取有3層片層的薄膜樣品為待測試樣，取中間片層進(jìn)行待測樣品的測試分析)，樣品尺寸要求小于1cm*1cm，當(dāng)樣品尺寸超過要求尺寸需要根據(jù)儀器管理人員的要求進(jìn)行樣品尺寸裁剪，此時(shí)需要注意提前進(jìn)行裁剪工具的清潔及樣品表面的保護(hù)，盡量減少樣品表面污染與損傷。
采用真空加鋁箔袋的方式進(jìn)行樣品存儲或者直接進(jìn)行樣品加載、預(yù)抽真空。
試樣制備：
用潔凈的鑷子取出 pet 薄膜，利用剪刀將其尺寸控制在不大于 1cm*1cm，快速將其利用導(dǎo)電碳膠固定在樣品臺上(鑷子夾取時(shí)盡量夾取邊界位置，防止刮花)，放置于儀器進(jìn)樣室內(nèi)進(jìn)行預(yù)抽真空(整個(gè)樣品制備過程要求小于3min)；待真空滿足儀器傳樣要求后將其傳送至分析室內(nèi)(放置時(shí)間約為1h)。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號；b)試樣名稱、編號、狀態(tài)和來源；c)測試結(jié)果；d)測試日期；e)測定人員。
更多詳情請見附件。
相關(guān)資料下載：
《聚對苯二甲酸乙二醇酯 表面氫元素含量測量方法 反射電子能量損失譜》資料.rar